流變測量中溫度控制的重要性和建議
溫度控制：加熱和冷卻
“今天，我想跟大家談談溫度控制在流變測量中的重要性。要了解溫度對樣品流變特性的影響程度，只需測試同一個校準過的標準樣品在不同溫度下的粘度值就可以了。即使兩次測量之間溫度僅相差 1 ℃，都會導致 7 % 的粘度值變化。因此，地溫度控制極其重要。”
01
哪種溫控設備適合哪個溫度范圍？
市場上的溫控設備可謂五花八門，品種齊全，具體選擇何種溫控設備，應視測量的溫度范圍和樣品類型而定。
目前，標準溫控設備通常采用帕爾貼元件，配合使用適當溫度的循環介質，工作溫度范圍可達到 -40 ℃ 至 +200 ℃。
表 1 中所建議的溫度適用于恒溫測量，如果在變溫實驗中部分
溫度超出所建議的溫度范圍，可能需要調整恒溫循環器的溫度。如果恒溫循環器能夠與流變儀聯用，則可通過軟件輕松調整恒溫循環器的溫度。良好的恒溫循環器可以延長帕爾貼元件的使用壽命。
帕爾貼元件的加熱速率每分鐘可高達 60 °C，可以通過熱電效應快速準確地加熱和冷卻樣品。不僅加熱速度快，更重要的是，還可確保樣品在時間內達到相應的溫度。
另一種溫控方法是使用循環液體溫控系統。液體溫控系統特別適合室溫條件下的測量，不過，其工作溫度范圍也可達到-20 °C 至 +180 °C，具體范圍取決于所使用的液體和恒溫器的性能。這種方法變溫實驗的大加熱速率約為 1 ℃/min。
對于需要在高溫下測量的樣品，可以選擇以下系統：
電加熱控溫板與電加熱罩聯用，可以獲得很高的加熱速率，溫度至高可達 400 °C。
對流加熱系統，可以獲得更高的溫度，可達1000°C（請參見圖 1）
這兩種系統都可以使用液氮將溫度冷卻到 -150 °C，因而能夠測定各種塑料及其他樣品的玻璃化轉變溫度 (Tg)。
圖 1：CTD 1000 控溫系統（在 1000 ℃ 時打開）
對流加熱系統是封閉式系統，可以通過冷熱氣流控制溫度。盡管系統內部的測量溫度非常高，但系統外部的隔溫罩通過水冷卻，不戴手套即可觸摸。
新流變儀系統 FRS1600 可以測量溫度高達 1600 ℃ 的玻璃熔體或金屬熔體。
02
設置溫度時需要考慮哪些因素？
很多產品對溫度的依賴性都很大，這種特性可以通過溫度掃描實驗確定。溫度掃描可以在樣品線性粘彈區域內以振蕩模式進行測量。測量時應保持 0.5 至 2 °C/min 的恒定加熱速率。在此加熱速下，大多數樣品都有足夠時間根據溫度變化予以響應。
溫度掃描測量時，必須用控溫上罩與加熱底板聯用的方式控溫，這樣可以確保樣品中實現真正無梯度的溫度分布。溫度掃描測量時還應保持通入恒定流量的干燥空氣，以免溫度低于 0℃ 時樣品周圍結冰。（請參見圖 2）
如果測量時不使用溫控上罩，那么當溫度高于室溫 10 ℃ 或低于室溫時樣品中會存在明顯溫度梯度（請參見圖 3）。
圖2 控溫上罩
圖3 不使用溫控上罩
溫度掃描測量期間測量轉子（錐形、平板）和測量下板都會膨脹，因而應始終將在溫度掃描范圍的中間溫度進行零間隙校正。這可以避免測試結束時的間隙與設置的間隙偏差過大。
03
顯示的溫度有多準確？
您可以執行校準以檢查溫控設備的度并根據需要加以調整。校準圓筒測量系統時，需要一個經過認證和校準的溫度探頭；校準平板測量系統時，需要放置一個與樣品形狀一樣的溫度傳感器。
校準通過軟件自動進行。然后，可以儲存新測定的校準常數以供溫控設備使用。平行板測量所使用的校準傳感器外部應涂裹一層導熱材料。測量間隙應通過法向力限值進行設置。測量間隙的大小由溫度傳感器的厚度決定。若要校準圓筒測量系統，可以設定適當的校準標準并將溫度傳感器放置在樣品中。
軟件手冊中一步一步詳細介紹了準確的校準程序。
04
應等待多長時間以便樣品穩定？
要確保樣品已達到所需的測量溫度，開始執行溫度控制后可能需要等待三分鐘左右，以便樣品松弛和穩定。這適用于平行板和錐/平板測量系統。
如果使用的是圓筒測量系統，通常應等待五分鐘（十分鐘更好），以便樣品達到設定溫度。因為其樣品量大，樣品需要更長時間才能達到設定溫度。此外，圓筒測量系統自身也需要一定的時間才能達到測量溫度。
不過，如果樣品會發生化學反應，為了測量反應，開始執行溫度控制后不等待樣品穩定也許更好。如果樣品含有快速干燥的溶劑，好也不要等待樣品穩定。
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