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康塔比表面積分析儀使用要點(diǎn)

閱讀:2519      發(fā)布時(shí)間:2019-5-29
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如何判斷液氮不純?

因?yàn)榈獨(dú)庹伎諝庵械谋壤秊?/span>78%,其飽和蒸汽壓約比當(dāng)?shù)卮髿鈮焊?0torr。出現(xiàn)以下情況,說(shuō)明液氮明顯不純:

  • 環(huán)境大氣壓為760mmHg,但測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎捍笥?790mmHg;
  • 液氮顏色發(fā)藍(lán),說(shuō)明其中含有液氧;
  • 測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎簽?750mmHg,但環(huán)境大氣壓僅有700mmHg,與當(dāng)時(shí)的大氣壓比明顯偏高;
  • 儀器的液位傳感器“突然失靈”,探測(cè)不到液位。這說(shuō)明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍;
  • 分析過(guò)程中線性很好,但偏離常規(guī)值很多。

 

如何確定樣品的脫氣時(shí)間?

  • BET結(jié)果變化來(lái)確定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間(2小時(shí),4小時(shí)和6小時(shí))得到的BET結(jié)果相同,肯定選擇脫氣時(shí)間短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果BET結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大,說(shuō)明孔道復(fù)雜,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品,IUPAC推薦脫氣時(shí)間不少于6小時(shí),而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些微孔樣品,脫氣時(shí)間甚至需要在12小時(shí)以上。但是作為特例,美國(guó)藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為2小時(shí)。

 

由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),所以BET結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以,測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí),也要注意文獻(xiàn)上的樣品預(yù)處理和分析條件。

 

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