鋰電池組件分步制備方案——包括機械預處理和離子束拋光，并使用徠卡顯微系統 EM TXP 和 EM TIC 3X進行高質量掃描電鏡分析。
深入了解鋰電池系統需要高質量的表面處理，以評估其內部結構和形態。然而，快速簡單地制備原始橫截面可能由于所涉及材料的性質和電池結構而變得困難。多數材料系統通常使用切割、包埋、研磨、拋光等純機械方法制備橫截面。在這種情況下，單純的機械制備不足以對電池進行高分辨率的SEM分析。具體而言，電池正極的脆性材料在切割時可能會過度碎裂，而較軟的材料(例如鋰)在拋光時可能會涂抹掉多孔結構和膜結構，導致樣品結構模糊、孔隙被覆蓋并出現空隙。在這里，我們詳細討論了用于SEM分析的鋰離子電池制備步驟，以及如何通過寬離子束研磨消除機械制備中的偽影。
寬離子束研磨利用離子化氬氣轟擊樣品，并從樣品中物理濺射原子。在橫截面中進行切割(也稱為斜面切割)時，如這里所示，碳化鎢掩模位于離子束和樣品之間，用于定義橫截面的位置，并保護樣品的前表面。如果操作得當，無論樣品材料的性質或成分如何，斜面切割過程都會產生原始橫截面。
在本應用注意事項中，機械制備和寬離子束研磨相結合，用于制備電池系統的兩個組件——鋰鎳錳鈷氧化物/鋁(Li-NMC/Al)電極和鉛(Pb)板柵。對于兩種樣品，機械制備和離子研磨遵循相似的方案。使用徠卡顯微系統EM TXP靶表面處理系統進行機械制備，這是一種高精度的臺式設備，可用于鋸、磨、拋光和碾磨樣品，并可進行原位樣品觀察。在徠卡EM TIC3X寬離子束研磨系統上進行離子研磨，以獲得最終的原始橫截面。
圖1：EM TXP機械制備系統(左)和EM TIC3X寬離子束研磨機(右)。
Li-MNC極片材料和鉛柵板這兩個樣本都使用雙組分環氧樹脂安裝在載玻片之間，然后固定在徠卡TIC3X樣品架上，再使用TXP制備。將樣品固定在載玻片之間為樣品提供了額外支撐，也不必將樣品包埋在環氧樹脂等其他固定材料中。這也減少了需要削洗和拋光的表面積，并使樣品在整個工作流程中都安裝在單個樣品托上。
然后將樣品安裝在TXP夾頭上，并使用金剛石研磨箔在TXP上研磨至9微米光潔度。然后將樣品傾斜至60°角，并使用400粒度的碳化硅砂紙在正面載玻片上磨出斜面。這從橫截面表面移除了多余的玻璃，減少了離子研磨器工作量，因此加快了離子研磨過程并增加了產量。制備時間大約20分鐘。
然后將樣品托直接安裝在TIC3X適配器上，用于室溫下斜面切割標準階段中的離子研磨。每個樣品在8 kV下研磨。Li-MNC電極的研磨時間是3小時，鉛柵板是6小時。樣品尺寸不同導致研磨時間有差異。
圖1和2展示了Li-MNC電極樣品的SEM圖像。圖1顯示了該樣品完整的層級堆疊，包括用于安裝樣品的兩片玻璃和電極的氧化物/金屬夾層結構。圖2顯示了感興趣的樣品材料更高倍數的放大圖像。這些圖像中樣品光滑無缺的表面體現出制備品質。這些結果可用于確定電極材料中的顆粒尺寸和分布。此外，可以對整個電極樣品以及各層進行精確的厚度測定。同樣令人感興趣的是結構中央位于多孔膜和金屬膜之間的界面。這些圖像顯示了金屬膜如何與多孔層的紋理保持一致(用紅色箭頭表示)，如果結構中存在分層，也可以從這些圖像中看出。
圖2：Li-NMC電極完整樣品的SEM圖像展示了位于結構中央的兩個多孔層和金屬膜。
圖3：Li-MNC電極結構更高放大倍數的SEM圖像。
圖3顯示了鉛柵板樣品的SEM圖像。從這些圖像中可以觀察到高質量的橫截面。樣品表面處于原始狀態，鉛柵板的顆粒結構清晰可見，沒有任何額外的蝕刻。從這個樣品中，可以分析粒度和定位，雖然沒有在該樣品上拍攝到，但是這種處理質量通常適合于電子背散射衍射(EBSD)分析。在這些圖像中，我們可以清楚地看到粒度變化很大的區域——有些區域的晶粒相當粗，有些區域的晶粒結構非常細。晶界也很容易看到。
圖4：鉛柵板樣品的低倍放大(左)和高倍放大(右)SEM圖像。
樣品由東賓夕法尼亞制造公司提供。樣本制備和圖像由JH技術公司的Jerome Pons提供。
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