烘干法水分測定儀的分類、工作原理、計量方法

目前，物質(zhì)中水分含量的測定，測量儀器很多。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，烘干法水分測定儀的應(yīng)用已經(jīng)從糧食行業(yè)發(fā)展到煙草、造紙、橡膠、塑膠、造紙、煤炭、石油、建材、日化紡織、醫(yī)藥、輕工等多個行業(yè)。本文對烘干法水分測定儀的分類、工作原理、計量檢測方法闡述。

水分含量是影響物質(zhì)的物理、生物和化學(xué)特性的重要指標(biāo)。目前，物質(zhì)中水分含量的測定，測量儀器很多。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，烘干法水分測定儀的應(yīng)用已經(jīng)從糧食行業(yè)發(fā)展到煙草、造紙、橡膠、塑膠、造紙、煤炭、石油、建材、日化紡織、醫(yī)藥、化工、食品等多個行業(yè)。烘干法水分測量儀是水分測量儀中一種比較快速水分測量方法。本文重點討論烘干法水分測定儀的檢測方法，同時也對它的分類、工作原理、計量檢測方法進(jìn)行了以下闡述。

1 水分測定儀的分類

1.1 根據(jù)烘干方法進(jìn)行分類

烘干法水分測定儀的烘干方法已經(jīng)從紅外線原理發(fā)展為石英加熱、鹵素?zé)粑⒉ā⒓t外陶瓷加熱、激光等先進(jìn)烘干技術(shù)。依據(jù)烘干方法，可以分為紅外水分測定儀、鹵素水分測定儀、隧道式烘干法水分測定儀、石英加熱法水分測定儀、激光加熱水分測定儀。激光加熱水分測定儀雖然成本很高但是加熱效果很好，它能夠快速加熱，精確均勻，但目前還沒有被廣泛應(yīng)用。鹵素?zé)艏訜帷⒓t外加熱、石英加熱是目前常用的三種加熱技術(shù)。隧道式烘干法目前已經(jīng)使用很少，是傳統(tǒng)的加熱技術(shù)。

1.2 依據(jù)稱量裝置的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分類

根據(jù)稱量裝置的結(jié)構(gòu)可以分為數(shù)顯水分測定儀和模擬水分測定儀。數(shù)顯水分測定儀的稱量裝置與電子天平相似是基于傳感器的，是通過重傳感器將重量信號進(jìn)行轉(zhuǎn)化變成電信號，通過對電信號的測量我們就可以得到測量物品的重量。這種稱量裝置的精度不同，例如有1mg和5mg的，還有0.1mg,0.1mg,目前國內(nèi)很少，代表性的SFY30A,稱之為萬分之一水分儀，溫度測量范圍0℃～220℃，初始樣品重量≥2g時±0.05％初始樣品重量≥5g時±0.02％典型類型主要有SF-60等,初始樣品重量≥2g時±0.02％初始樣品重量≥5g時±0.01％典型類型主要有SFY20A等。

模擬水分測定儀類似于機械天平，它的稱量裝置的原理是基于機械平衡原理的構(gòu)造。采用這種稱量裝置的精度為5mg，溫度的測量范圍是0℃～160℃，水分測量精度范圍為±0.2%，典型類型是SH10A。

模擬水分測定儀目前在水分測定中已經(jīng)很少應(yīng)用。數(shù)顯水分測定儀近年來應(yīng)用較廣，具有較好的性能，目前已經(jīng)占領(lǐng)90%市場，可代替模擬水分測定儀。

2 烘干法水分測定儀的工作原理

烘干法水分測定儀的烘干方法已經(jīng)從紅外線原理發(fā)展為石英加熱、鹵素?zé)粑⒉ā⒓t外陶瓷加熱、激光等先進(jìn)烘干技術(shù)。通過這些方法使物體的水分快速蒸發(fā)而失去重量，水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量%，儀器系統(tǒng)連續(xù)記錄樣品質(zhì)量， 總的質(zhì)量損失即為水份含量。干燥程序完成后，通過物質(zhì)干燥后的質(zhì)量和濕重的比獲得水分百分比含量和其它結(jié)果(通常亦稱作“熱失重"LOD原理)。最終測定的水分含量值被鎖定顯示。

若設(shè)干燥前樣品的重量為W1；干燥后的樣品重量為W2；M為水分含量。采用以下公式可以計算出樣品的水分：

M=×100%

烘干法水分儀是由稱重傳感單元的結(jié)構(gòu)和紅外加熱單元組成。被測樣品通過稱量單元測得樣品的初始重量，然后被測樣品經(jīng)過烘干后失重，再通過稱量單元測得樣品失水后的重量，從而得到樣品含水量的數(shù)據(jù)。所測得的數(shù)據(jù)會由于稱重傳感器單元結(jié)構(gòu)和原理的差異，影響到數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。常用的稱重傳感器主要有電容式稱重傳感器、電阻應(yīng)變式稱重傳感器、電磁力稱重傳感器、諧振式傳感器。電容式稱重傳感器是把樣品的重量轉(zhuǎn)化成電容器容量變化的一種傳感器。電阻應(yīng)變式稱重傳感器是由彈性敏感元件和電阻應(yīng)變計組成。電阻應(yīng)變計粘貼在彈性敏感元件上，采用某種一定形式把電阻應(yīng)變計組成電橋的一種從而實現(xiàn)將重量信號轉(zhuǎn)換成電信號。壓磁式稱重傳感器是充分采用壓磁效應(yīng)，將被稱樣品重量的變化轉(zhuǎn)換成導(dǎo)磁率變化并輸出電信號。壓磁式傳感器具有抗干擾能力強、輸出信號大、能在比較惡劣環(huán)境下工作、過載能力強、結(jié)構(gòu)簡單便于加工等優(yōu)點，缺點主要是反應(yīng)慢、準(zhǔn)確度低。諧振式傳感器是利用石英晶體的諧振特性或機械振子的固有頻率隨著被測樣品的變化而發(fā)生頻率變化，這樣就可以測得樣品的重量。

3 烘干法水分測定儀的計量校準(zhǔn)方法

3.1 放置儀器的環(huán)境

水分測定儀和天平一樣要進(jìn)行定期維護(hù)享有同樣的檢測環(huán)境。要建立必要的技術(shù)檔案，保證其使用中的準(zhǔn)確性和順延性。烘干法水分測定儀應(yīng)保證應(yīng)有的清潔度和溫濕度，濕度及溫度過高都會影響它的準(zhǔn)確性。平時不用時應(yīng)有罩放置，保持清潔衛(wèi)生，溫濕適度。液晶顯示器不能在太陽光下進(jìn)行長時間照射，這樣把內(nèi)部液晶變?yōu)橐后w，破壞原有的分子排列，造成屏幕不顯示或示數(shù)跳動。

3.2 烘干部分的校準(zhǔn)

烘干法水分測定儀的烘干部分在樣品水分測量非常重要。溫度過沖、升溫速度、烘干時間、溫度的準(zhǔn)確度都會影響水分測量的結(jié)果，但是對于這些因素又很難校準(zhǔn)。一些生產(chǎn)廠家為了解決這一問題采取設(shè)計一種溫度校正裝置用來提高溫度的準(zhǔn)確性，采用這種方法可以解決在數(shù)顯水分測定儀中存在的這樣的問題，但這種方法不能應(yīng)用于模擬水分測定儀。由于不同廠家生產(chǎn)的溫度校準(zhǔn)裝置不具有通用性而不能進(jìn)行互換。烘干法水分測定儀具有加熱的特性，但是目前還不能直接測量水分測定儀的烘干溫度。一般選擇一些水分已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測量水分測定儀的烘干溫度。一般選擇NaCl飽溶液、5%的NaCl溶液、谷物的粉末。

3.3 烘干法水分測定儀稱量裝置的校準(zhǔn)

3.3.1 數(shù)顯水分測定儀的稱量裝置的校準(zhǔn)

數(shù)顯水分測定儀稱量裝置的校準(zhǔn)可以參照國際建議OIML R76，對于重復(fù)性和示值誤差必須進(jìn)行檢定，由于所有被測樣品都是均勻鋪于樣品盒中，所以偏載誤差可以不予考慮。

數(shù)顯水分測定儀稱量裝置重復(fù)性檢定。采用最大稱量的單個砝碼重復(fù)加載到稱量裝置上。同一載荷多次（測量次數(shù)不得少于6次）稱量結(jié)果差值不大于該載荷下最大誤差的絕對值。

數(shù)顯水分測定儀稱量裝置的示值誤差校準(zhǔn)。參照國際OIML R76，取走試樣盤，把砝碼放置于承載支架中心位置。各載荷點（測量點不少于5個）的示值誤差不能超過在該載荷點的最大允許誤差。當(dāng)稱重裝置載物超載時，烘干法水分測定儀的顯示屏應(yīng)出現(xiàn)超載提示信號。

3.3.2 模擬水分測定儀的稱量裝置校準(zhǔn)

水平測定儀的天平微分標(biāo)尺刻度線應(yīng)該清晰，不能出現(xiàn)斑點和短線等現(xiàn)象。刻度線的寬度不能大于0.3 mm，分度的間距不能小于1 mm。指針與標(biāo)尺間的距離不能大于3 mm，指針尖的寬度不能大于分度線的寬度。指針在偏離平衡位置5分度時，其擺動不能超過7個周期。

烘干法水分測定儀稱量裝置的重復(fù)性檢定。在試樣盒上加入10g標(biāo)準(zhǔn)砝碼，然后調(diào)整平衡后取下1g砝碼，測定平衡位置，記錄水分儀的示值誤差，重復(fù)上面步驟3次。最大值與最小值之差不能大于允許差表中的規(guī)定。

烘干法水分測定儀稱量裝置準(zhǔn)確度檢定。將盛有試樣的試樣盒放到烘箱中，離溫度計水銀球的距離約2.5 cm。在105℃溫度下進(jìn)行烘干3h后，取出試樣盒冷卻至室溫，再按上面的方法進(jìn)行反復(fù)烘烤，當(dāng)前后兩次重量差不超過0.001 g時停止烘干。

4 小結(jié)

質(zhì)量和溫度是兩個重要的計量指標(biāo)，對于各類烘干法水分測定儀而言，對烘干法水分測定儀的校準(zhǔn)主要分為烘干裝置校準(zhǔn)和衡量裝置的校準(zhǔn)。烘干裝置的校準(zhǔn)相對比較復(fù)雜，可以借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NaCl飽溶液或者5%的NaCl溶液間接反映對烘干裝置準(zhǔn)確性有影響的因素。烘干法水分測定儀的衡量裝置和天平類似，可以參照國際建議OIMLR76，根據(jù)不同的結(jié)構(gòu)，選擇不同的校準(zhǔn)方法。

引申OIML R76的理解

非自動衡器的技術(shù)規(guī)范源頭是國際建議OIML R76，由于我國采取的是等同采用，出現(xiàn)了國家標(biāo)準(zhǔn)、型式評價依據(jù)雷同的情況，同時檢定規(guī)程、監(jiān)督抽查評價規(guī)程的制定是以國家標(biāo)準(zhǔn)和型式評價為依據(jù)，導(dǎo)致衡器類技術(shù)文件之間缺少差異化的特征，從而造成了產(chǎn)品質(zhì)量、計量性能混同的狀況。在借鑒同行專家的基礎(chǔ)上，本文對他們之間的關(guān)系進(jìn)行辨證分析，同時將技術(shù)管理和市場中存在的一些對立現(xiàn)象進(jìn)行分析。
OIML R76作為非自動衡器的國際建議，在我國衡器領(lǐng)域有著“圣經(jīng)"的美譽和地位。從1996年開始我國就根據(jù)R76的相關(guān)內(nèi)容制定了符合我國的技術(shù)法規(guī)、國家標(biāo)準(zhǔn)、檢定規(guī)程等技術(shù)文件及相應(yīng)的管理辦法。