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微米級粉體的粒徑粒形分析解決方案

閱讀:4201      發(fā)布時間:2014-3-18
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    隨著粉體技術(shù)的日新月異,越來越多的用戶不單單僅滿足于對粉體顆粒大小及分布的測量,也同時對顆粒的形態(tài)及變化產(chǎn)生了濃厚的興趣。德國RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)公司是*家基于ISO13322-2標(biāo)準(zhǔn),采用動態(tài)數(shù)字圖像分析技術(shù)研發(fā)而成的粒度粒形分析儀的專業(yè)廠家,其一款干濕兩用多功能粒徑粒形分析儀Camsizer XT震撼問世!

 

 

    傳統(tǒng)的粒度分析技術(shù),如篩分法,雖然分析結(jié)果比較可靠,但實(shí)驗(yàn)過程費(fèi)時費(fèi)力,由于分析篩生產(chǎn)技術(shù)的限制,對亞微米范圍內(nèi)的測量有所誤差,而且粒度分級精度不夠。激光衍射法,基于ISO13320標(biāo)準(zhǔn),是一種可以快速測量粒度的方法,量程范圍廣,可從納米級到微米級,已經(jīng)成為目前zui主流的粒度分析方法,但其缺點(diǎn)是多次測量的重現(xiàn)性受到取樣方式的影響極大,許多樣品存在未知的折射率因而無法確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,尤其是對于非規(guī)則樣品的測量存在嚴(yán)重誤差,故激光法在一些應(yīng)用要求較高的環(huán)境下也存在著不可避免的缺點(diǎn)。更為重要的是,在某些行業(yè)與應(yīng)用中,比如催化劑、玻璃珠、金屬粉末、食品、地質(zhì)、環(huán)境等領(lǐng)域,不但顆粒的大小與分布至關(guān)重要,而且顆粒的形態(tài)對研究結(jié)果或質(zhì)量控制也會起到很大的影響。早在1999年,RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)就開始從事這方面的研究生產(chǎn),并提供了*臺基于動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)的粒度粒形分析儀。

 

    所謂的動態(tài)數(shù)字成像技術(shù),是基于ISO13322-2標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì),樣品通過不同的進(jìn)樣和分散方式進(jìn)入測試腔,被CCD鏡頭實(shí)時捕捉,Camsizer XT擁有的雙CCD成像技術(shù),基準(zhǔn)鏡頭(B-CCD)記錄大顆粒的粒度和形態(tài)信息,聚焦鏡頭(Z-CCD)記錄小顆粒的粒度和形態(tài)信息,兩個CCD鏡頭可以單獨(dú)使用也可以同時使用,因而能在一個很寬的粒度范圍內(nèi)(1um-3mm)得到具有重現(xiàn)性的數(shù)據(jù)結(jié)果,一次進(jìn)樣,同時測得粒度大小、粒度分布、球形度、對稱性、凹凸度等顆粒綜合信息。Camsizer XT作為萊馳科技一款粒度粒形分析儀,可以提供三種進(jìn)樣模塊,X-FALL自由振動進(jìn)樣模塊,適用于分散性和流動性較好的固體顆粒,X-JET壓縮空氣分散模塊,適用于容易發(fā)生團(tuán)聚的細(xì)小顆粒,X-FLOW濕法進(jìn)樣模塊適用于可用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行分散的粉體顆粒,三個模塊可以單獨(dú)使用,也可以很方便的互相切換。

 

    下圖:動態(tài)數(shù)字成像粒度分析儀的原理與結(jié)構(gòu)

 

 

    Camsizer XT 除了可以提供粉體的粒度大小與分布數(shù)據(jù),還能提供粉體樣品的綜合形態(tài)信息與分布,這是傳統(tǒng)粒度分析技術(shù)如篩分法或激光衍射法*的,尤其是激光衍射法,其計(jì)算模型已經(jīng)假設(shè)了顆粒是完整的圓球狀,因而對于易碎顆粒、桿狀、纖維狀等不規(guī)則顆粒的測量與實(shí)際情況相差巨大。此外,對于科研工作者而言,研究不同工藝下顆粒形態(tài)的變化,也是一種進(jìn)一步控制或改善產(chǎn)品質(zhì)量與性能的有效方法。例如:催化劑的研發(fā)和生產(chǎn)不但對幾個關(guān)鍵的粒度分布點(diǎn)與百分比需要測量與控制,而且對顆粒的形態(tài)也有一定的要求。實(shí)驗(yàn)人員可以用縱橫比(b/l)或球形度(Symm)來表征催化劑的整體形態(tài)信息。如圖所示:五次測量分布代表了不同破碎程度的催化劑,原始樣品(紅色曲線)幾乎全部都是圓球狀的, 其縱橫比(b/l)大于0.95,隨后幾次經(jīng)過不同的處理(如超頻),破碎顆粒的數(shù)量開始增多,其破碎度的變化均可以用縱橫比(b/l)的數(shù)值和原始曲線(紅色)進(jìn)行對照。除此以外,Camsizer XT還能夠?qū)崟r保存顆粒圖像,讓您能直觀的看到顆粒的形態(tài),為日后的數(shù)據(jù)處理與分析提供了客觀證據(jù)。

 

 

 

 

     動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)與靜態(tài)圖像技術(shù)(顯微鏡法)的zui大區(qū)別是可以獲悉顆粒的“三維”信息,靜態(tài)圖像法適合于對圓球狀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行粒度表征和測量,但對于非規(guī)則形狀的顆粒或者半圓球形的顆粒測量存在誤差的可能性,并且測量的顆粒個數(shù)有限,分析速度慢,對于粒度分布較寬的粉體樣品不適合采用靜態(tài)圖像法。而Camsizer XT的測量過程中,由于幾百萬個顆粒陸續(xù)下落,CCD可能會捕捉到顆粒不同方向的直徑,這樣就能更完整地獲悉顆粒的形態(tài)與分布。動態(tài)圖像技術(shù),對于半球狀、桿狀、細(xì)條狀的粉體粒度測量結(jié)果更為可靠準(zhǔn)確。

 

    如何來判斷粒度分析結(jié)果的準(zhǔn)確性?這往往是實(shí)驗(yàn)工作者進(jìn)行粒度測量時zui大的困惑之一,尤其是采用激光衍射粒度儀時,對于一些如聚乙烯、聚丙烯、金屬粉末、擠出物、礦粉、地質(zhì)土壤樣品進(jìn)行測試時,由于取樣和進(jìn)樣的誤差,會導(dǎo)致多次測量的重現(xiàn)性變差,并且激光法的數(shù)據(jù)結(jié)果往往無法與篩分法或顯微鏡法進(jìn)行比對。一個未知樣品,在不同原理的粒度分析儀上會有不同結(jié)果,在不同品牌的激光粒度儀上也會有不同結(jié)果,甚至?xí)l(fā)生在同一品牌同一型號的激光粒度儀上也會存在分析的誤差。誤差來自于許多方面,比如取樣方式和方法,比如樣品折射率的選擇,超聲分散的時間選擇等均因人而異。Camsizer XT的進(jìn)樣量可以從幾十毫克到幾百克,尤其是采用X-FALL自由落體模塊時,由于進(jìn)樣量大,取樣和進(jìn)樣代表性,可保證多次測量的準(zhǔn)確性,并且樣品可回收。另一個優(yōu)點(diǎn)是,Camsizer XT的數(shù)據(jù)結(jié)果可以和篩分結(jié)果擬對,這就大大提高了數(shù)據(jù)的對比作用和可靠性,原因在于數(shù)據(jù)分析時,Camsizer XT不但可以提供以等效球徑(Xarea)為直徑定義的粒度分布,也可以提供以投影寬度(Xcmin)或投影長度(Xfemax)等直徑定義的粒度分布,而投影寬度(Xcmin)恰恰正是篩分方法的粒度定義標(biāo)準(zhǔn)!

 

 

 

 

 

 

    Camsizer XT的校正和維護(hù)也非常簡便。*,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)往往是用來驗(yàn)證粒度分析儀的,比如的Duke公司(現(xiàn)屬于Thermo-Fisher)生產(chǎn)的聚苯乙烯標(biāo)樣,被廣泛應(yīng)用于粒度儀驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn),但儀器分析范圍往往從納米級到微米級甚至到毫米級,實(shí)驗(yàn)人員不可能購買成百上千個標(biāo)準(zhǔn)品來對儀器進(jìn)行多點(diǎn)驗(yàn)證,這也造成了目前粒度儀的校正點(diǎn)單一化的問題,比如通常對激光粒度儀,僅僅測量1-2個標(biāo)準(zhǔn)樣品,即1-2個粒度值,那如何能保證儀器在全量程范圍內(nèi)的準(zhǔn)確性呢?Camsizer XT采用了光刻板進(jìn)行校正,校正工具上用光刻技術(shù)刻上了從1微米到3毫米不同大小的標(biāo)準(zhǔn)圓球,通過軟件設(shè)置的校正程序進(jìn)行校正,并且無后續(xù)成本,正可謂一次投資,*享用!

 

 

 

    當(dāng)然,動態(tài)圖像數(shù)字技術(shù)也有其一定的局限性,比如由于光學(xué)技術(shù)的限制,其測量下限zui小到1um,對于納米材料無法進(jìn)行準(zhǔn)確的測量,目前國內(nèi)對于ISO13322-2動態(tài)圖像法的研究和推廣仍在進(jìn)行中,再加上儀器初置成本高,因而暫時沒有成為主流的粒度分析技術(shù),但我們相信,隨著粉體測量技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用行業(yè)的需求,在亞微米到微米級粉體測量的技術(shù)中,動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)會越來越多地被專業(yè)人士所認(rèn)知,而Camsizer XT,將勿容置疑的成為1um以上粒度與粒形分析的*儀器!

 

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