難題一:出峰不佳,峰分岔
緣故:色譜柱被環境污染,柱子填料坍塌。
解決方案:解決針對上述一的狀況,先加純水反方向沖洗柱子,隨后換為甲醇沖洗,然后用甲醇、異丙醇)沖洗柱子(沖洗時間的長度由試品環境污染的狀況而定),再換為甲醇沖洗,隨后用純水沖洗,終甲醇沖洗順向沖洗柱子30分鐘左右。
如沖洗后仍然出峰不佳,則考慮到第二種狀況。針對第二種狀況,扭開柱子,查驗柱填料是不是硬塊或坍塌。
除去硬塊一部分(環境污染的填料),裝進新填料,滴一滴甲醇,填料凹陷,再填,用與柱公稱直徑同樣的頂部光滑的不銹鋼板桿卡緊,再抹平,滴甲醇,再卡緊不斷幾回,直到放滿抹平。柱子用甲醇沖洗整潔,洗凈柱表面的填料,扭緊柱子,用純甲醇沖洗30分鐘左右。
難題二:峰總面積可重復性不佳
緣故:進樣閥液漏,加樣針不及時。
解決方案:解決針對上述一的狀況拆換進樣閥密封圈;針對第二種狀況確保移液針插究竟,打針試品水溶液后須迅速、穩定地從LOAD情況變換到INJECT情況,以確保進樣量的。
平時工作上,液相色譜的維護保養十分關鍵,若想留意不必讓氣體進到吊瓶系統軟件和高壓水泵中,儲液器內的水溶液如長期沒用過應清理儲液器并拆換水溶液,每一次用完色譜儀后緩沖液得用純水沖洗整潔,避免碳酸鹽溶解或堆積;試品的前解決也很關鍵,一切試品必須盡量地除去殘渣,*融解,盡量避免對色譜柱的環境污染,以增加色譜柱的使用期,另外防止打針太濃的試品水溶液,以防殘余液在進樣閥內溶解固態造成阻塞;色譜柱做好標識,用以不一樣剖析目地的色譜柱不必互用等。
難題三:液相色譜儀中峰出現拖尾或出現雙峰的緣故是啥?
緣故:加樣針不及時,存有干撓峰。
解決方案:針對上述一的狀況能夠反方向沖洗柱子,替換成篩板或拆換柱子;針對上述一的狀況解決方案為應用較長的柱子,更換流動性相或拆換可選擇性好的柱子。
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