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石灰檢驗/試驗作業指導書

上虞市宏興機械儀器制造有限公司

1.目的和范圍

規范石灰產品的檢驗/試驗作業，保證檢驗結果的及時、準確，加快質量信息的傳遞，確保檢驗工作的安全進行。適用質檢總站作業區石灰檢驗/試驗工作。

2.引用標準和術語

2.1引用標準

YB/T5279-2005      《石灰石》

YB/T042-2014       《冶金石灰》

YB/T105- 014       《冶金石灰物理檢驗方法》

GB/T2007.1-1987   《散裝礦產品取樣、制樣通則手工取樣方法》

GB/T2007.2-1987   《散裝礦產品取樣、制樣通則手工制樣方法》

GB 474-2008        《煤樣的制備方法》

GB/T212-2008      《煤的工業分析方法》

GB/T211-2007      《煤中全水分的測定》

GB/T1574-2007     《煤灰成分分析方法》

GB/T2007.7-1987   《散裝礦產品取樣、制樣通則 粒度測定方法-手工篩分法》

GB/T 3286.8-2014  《石灰石、白云石化學分析方法灼燒減量的測定》

YB/T081-2013      《冶金技術標準的數值修約與檢測數值的判定原則》

2.2術語：

2.2.1制樣：把樣品處理成供分析或試驗用的制備過程，包括樣品的預先干燥、破碎、混合、縮分。可以分幾個階段進行。

2.2.2混勻：使樣品達到均勻。

2.2.3縮分：減少樣品質量，保留樣品中的一部分，舍棄剩余部分。

2.2.4圓錐四分縮分法：將樣品放在潔凈、平整的鐵板上，堆成圓錐形，每鏟自錐尖落下，使樣品均勻地沿錐尖散落，注意勿使圓錐中心偏位，如此反復至少堆三次，使它充分混勻，然后將圓錐尖壓平，用分樣板自上壓下，均勻分成四等份，任取兩個對角的等份，重復操作數次，縮分至少不少于該粒度的zui少留量。

3.管理職責

3.1本崗位所有檢驗人員必須嚴格按照本作業指導書作業，按檢驗技術要求對石灰產品進行取樣、制樣、試驗分析、出具檢驗/試驗報告。

3.2由當班檢驗工將化學分析試樣及時備好，待送往高爐化驗室，并取回上一班石灰化驗報告。

3.3填寫檢驗記錄

4. 工作程序及要求

4.1工作流程

崗位人員對口交接班     現場取樣      實驗室制樣      作試驗分析  

每班送一批試樣作化學分析      取回化驗報告單      出具檢驗報告    填寫報表記錄。

4.2工作安排：

5工作前準備

5.1安全工作、檢驗作業的準備事項。

5.2上班到崗后必須穿戴好勞動保護用品。

5.3由組長或帶班組長主持班前會,進行本組危險預知及安全注意事項的提示，傳達總站/作業區的有關文件/通知，由交接班人員匯報上班的生產、安全，質量情況，由組長安排本班工作。

5.4上班人員必須向下班人員交待清楚所檢驗活性石灰的質量情況，是否出現異常現象及活性石灰質量狀況的信息反饋。

5.5認真交接活性石灰取樣、制樣和化驗結果情況。

5.6化驗報告的接收、發放。

5.7接班人員必須準確掌握上班產品的生產檢驗情況。

5.8作業人員必須對試驗設備或化驗設備進行檢查。

5.9試（化）驗設備出現異常情況時,作業人員應及時通知作業區或維修人員維修。

6.檢驗/試驗程序

6.1 現場取樣

6.1.1取樣：每班（批）按規定時間、地點取樣，每兩小時在在振動篩上對產品取一次活性石灰試樣，每二小時在磨煤機制定取樣點取一次用煤試樣，對入窖石灰石在料口每星期一取一次試樣。

6.2現場取樣危險源點及安全措施

6.3實驗室制樣

6.3.1制樣名詞

a)破碎1:將冶金石灰樣品，經100*60鄂式破碎機破碎。

b)破碎2:將石灰石樣品，經150*125鄂式破碎機破碎。

c)混勻縮分: :將以上破碎后的樣品充分混勻三次后，用二分器(或圓錐四分法)，視樣品量的多少來確定縮分2-3次。

d)研磨:將以上剩余的250g樣品全部進入研磨機進行研磨。

e)縮分:將研磨后的樣品采用圓錐四分縮分法分樣出兩份各125克，一半是送往化驗室試驗樣，一半留作備用試樣保存。（備用試樣保存半年，組長負責）

6.3.2從取樣點取回的冶金石灰，先做雜質操作，然后經縮分做生過燒，在經過破碎機破碎過篩、縮分做活性度，剩余試樣保存在磨口瓶中。

6.3.3生產用煤混勻縮分后，做烘干水分及細度檢驗。

原煤經破碎、研磨、過篩做煤工業分析。

6.3.4石灰經破碎、縮分、研磨后，一式兩份，一份送高爐化驗室，一份留做付樣。

6.4制樣中使用各種設備需注意的事項

6.4.1制樣中注意的事項

a)必須遵循每批礦石分別進行破碎，混勻，縮分，研磨裝袋封口程序。

b)制樣后殘留在破碎機內部的樣品，必須注意全部取出防止損失。

c)停機后要切斷電源，清掃設備灰塵、油污、保持設備清潔干凈。

d)清掃制樣臺，保持無雜物。

6.4.2 破碎機的安全操作及維護

a) 啟動破碎機，待機器正常后，方可開始投料。

b) 給破碎機加料時應均勻進行給料，避免填滿破碎機。

c)料加完后，待破碎腔內物料*排出后，方可停機。

d)啟動前檢查機內有無雜物卡阻，若有應立即清除。

e)啟動后，觀察運轉情況是否良好，有無雜音。如有雜音應立即停機檢查，找出原因修復后再啟動。運轉中要注意檢查電機，軸承溫度，溫度大于70度應停車。

f)給料粒度不得超過破碎機所規定的zui大給料粒度，不準用鐵錘在加料口砸料。

g)嚴禁帶負荷啟動或停機。

h)停機后應切斷電源，定期對設備潤滑加油。

i)保持機器清潔，每周大擦洗一次。

j)及時更換損壞部件。

6.4.3研磨機的安全操作及維護

a)開機前檢查研磨機轉盤上的螺絲有無松動，有松動必須擰緊。

b)用手晃動轉盤是否有卡阻現象，有卡阻應立即排除。

c)檢查手柄桿是否靈活，轉軸是否結合緊密。

d)檢查防護蓋是否合緊。

e)檢查磨樣罐是否變形，蓋子是否壓合緊密，試樣放入樣罐后，應確認是否蓋好蓋子。在放置磨樣罐時，應確定位置，放好后應轉動磨樣罐以確認磨樣罐與研磨機放罐位結合無誤。

f)磨樣罐裝樣量按機器規定的樣量。

g)外蓋蓋好后,將手柄壓桿壓緊,蓋好研磨機防護蓋,方可開啟電源,執行研磨程序。

h)運轉中有異常聲音時可用手停止鍵關機，確認設備停止運行后，方可打開蓋子。

i) 定時結束，研磨機停穩后，方可開蓋取出樣品，機器運轉中嚴禁掀開外蓋。

j) 發現問題應及時停機檢查修理，每次使用完畢擦拭干凈。

6.5實驗室制樣危險源點及安全措施

6.6試驗分析

6.6.1做石灰生產過程的活性度、燒失、雜質、粒度、煤原水份、煤粉細度、供干水粉、煤工業分析及給高爐化驗室做化驗的備樣。

6.6.2活性石灰檢驗

a）活性石雜質試驗過程：在取樣點取回的約5kg活性石灰稱量其重量，在稱量后的活性石灰試樣里挑出雜石、窯皮稱其重量。活性石灰雜質計算公式：雜質%=W雜質量/W試樣總量×100

b）打開熱水加熱器，（待溫度達到要求后）自動向3000mL燒杯中注入40℃±1℃熱水2000mL。

啟動設備，攪拌槳自動開啟。系統進入試驗狀態，pH值檢測器檢測pH值，控制pH 7.0±0.1。

準確稱取粒度為1mm～5mm的試樣50.0g倒入燒杯中進行試驗，儀器自動進行滴定，當pH大于7.1時，儀器加入4mol/L鹽酸；當pH小于6.9時，停止加入4mol/L鹽酸。儀器將自動完成測試工作，記錄到第10min時消耗的4mol/L鹽酸毫升數。

同一試樣兩次獨立測定結果如不大于允許差(同一試樣兩次獨立測定結果差值的值不大于平均值的4%)，則取其算術平均值作為檢驗結果。如果兩次獨立測定結果大于允許差，按YB/T105-2014附錄A的規定增加測量次數并確定檢驗結果。試驗結果按GB/T8170規定修約至整數位。

c）活性石灰燒失量的試驗過程：準確稱取石灰試樣1.0000g（到0.0001g），放入已灼燒至恒重的瓷坩鍋中，將坩鍋加蓋（留少許縫隙），放入馬沸爐中，由300度以下開始升溫到900±10度，恒溫60分鐘，取出坩鍋放入干燥器中冷卻至室溫后稱量（到0.0001g）,然后計算燒失量。燒失量%=（G—G1）/G×100%

式中：    G —稱取的試樣重量（到0.0001g）

          G1—試樣經灼燒后，剩余重量（到0.0001g）

d）石灰粒度檢測：從取樣點取20kg破碎后的石灰試樣，將石灰試樣倒入孔徑為10mm的篩網上，往復振動約20次左右，得出結果。石灰粒度百分含量計量公式：W篩上物質量/W試樣總量×100

6.6.3生產用煤原水份、烘干水份及細度的檢測

a）生產用煤原水份的檢測：在取樣點取回具有代表性的試樣約1000g，將試樣充分混勻縮分后，準確稱取50g，將試樣倒入瓷皿內攤平，放入恒溫干燥箱內在105—110°C恒溫烘干2小時，取出試樣，在空氣中稍冷一段時間后（約20分鐘），用天平稱量。

生產用煤原水份計算公式：

生產用煤原水份%=W烘干前試樣量—W烘干后試樣量/W烘干前試樣式量×100%

b）生產用煤烘干水份的檢測：在取樣點取回具有代表性的試樣約1000g，將試樣充分混勻縮分后，準確稱取50g，將試樣倒入瓷皿內攤平，放入恒溫干燥箱內在105—110°C恒溫烘干1小時，取出試樣，在空氣中稍冷一段時間后（約5分鐘），用天平稱量。

生產用煤烘干水份計算公式：

生產用煤烘干水份%=W烘干前試樣量—W烘干后試樣量/W烘干前試樣式量×100%

c）生產用煤細度的檢測：從取樣點取回生產用煤100g試樣，將試樣充分混勻縮分后，準確用天平稱取10g試樣，將試樣倒入煤粉篩，往復振動篩分約120次左右，稱篩上的物質量。

生產用煤細度計算公式：

生產用煤細度%=W篩上物試樣量/W試樣總量×100同檢驗煤粉細度允許誤差結果為±0.5。

6.6.4煤工業分析的作業程序

a）全水份的測定：用預先烘干的稱量瓶稱取粒度小于6mm的原煤樣10g，使其均勻分布于瓶底，將瓶蓋打開，放入加熱到145±5度的干燥箱內，在不斷鼓風條件下干燥30min，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫（約20分鐘）稱量，連續兩次質量之差在0.01g為止。

全水份%=m-m1/m×100

b）內在水份的測量：將干燥煤碾磨細全部通過0.02mm方孔篩，稱取過篩 煤樣1.0g（至0.0002g），放入預先干燥恒重的稱量瓶中，使試樣均勻分布于瓶底，置于干燥箱中，在105—110°C，并有鼓風條件下干燥1小時，取出后，立即蓋上蓋，放入硅膠干燥器中冷卻至溫室，（約20分鐘）然后進行稱量，連續兩次質量之差在0.001g內為止。

內在水份%=（m1—m2）/m1×100

c）煤揮發份的測量：在已恒重的瓷坩堝（帶蓋）中，準確稱取干燥煤樣（粒度為0.2mm以下）1.000g,(到0.0002g），使試樣平鋪，蓋上坩堝蓋，置于920度的馬沸爐中，準確灼燒7分鐘取出，在空氣中冷卻5分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）稱量。

煤揮發份%=（m1—m2）/m1×100—內在水份%

d）煤灰份的測定：在預先灼燒恒重的灰皿中，稱取粒度為0.2mm以下的干燥煤樣1g，使試樣均勻的平鋪，打開爐門，把灰皿緩慢地移入馬沸爐爐口處，在10分鐘內逐漸移入爐內恒溫，在自然通風和爐門留有15mm左右的縫隙的情況下，于815±10度下灼燒1小時，取出灰皿，在空氣中冷卻5分鐘，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）稱量。

煤灰份%=（m2—m1）/m×100

6.7試驗分析中使用各種設備需注意的事項

6.7.1馬弗爐的安全操作及維護

a)使用前的準備檢查：設備應完整清潔、正常，出來工件應清潔。

b)仔細檢查加熱元件的連接應符合要求，接觸良好，同時還應檢查相與相、引出棒與殼體的絕緣情況，是否有短路等不正常現象。

c)檢查爐門關閉機構應可靠、靈活。

d)裝卸工件時，應小心輕放，嚴禁撞擊、亂拋工件。

e)操作人員在工作前通電以后設備是否正常。

f)設備在使用中，要定時檢查各部位的允許情況，如溫度等、認真監視各儀表、信號燈指示，并調整至規定數值或適當位置。

g)加熱元件經短期上下通電后便不得碰撞、扭折，以免斷裂。

h)定時*清除爐膛內的雜質和氧化皮。

i)馬弗爐經一段時間使用后，爐襯如有少許損壞，可用耐火泥漿砌，進行局部修理，爐襯損壞嚴重，應重砌爐襯。

6.7.2干燥箱的安全操作及維護

a)使用前要檢查電源接觸是否良好，干燥箱防護設施是否完好，（出現此類情況應立即更換），檢查確實沒有問題時，方可啟動開關。

b)使用前先檢查溫度計、排氣閥，等全套設備是否處于良好狀態。

c)使用前先接通電源，再開啟溫度加熱開關，然后調節控溫數字器至適當位置。

d) 干燥箱的zui高溫度一般不超過200℃，特殊情況除外。

e)易燃、易爆物品、易揮發性物品及各種食物禁止放入干燥箱內烘烤。

f)被烘物品應放入適當的器皿中，然后移入干燥箱隔板上進行烘烤，以免引起爆炸。

g) 干燥箱發生故障時，應立即斷電，并找有關人員修理。

放入或取出樣品時必須戴手套。

i)關機與開機的程序要正好相反，以免發生事故。

6.8試驗分析危險點及風險控制

6.9填寫檢驗/試驗報表記錄

6.9.1將石灰、冶金石灰、煤分析記錄填入檢驗記錄。

6.9.2記錄的內容必須及時、真實、準確、完整；字跡工整,清晰易識別；必須用鋼筆填寫。。

b）記錄一般不得隨意更改。確需更改錯誤時，采用杠改或畫改的方式,并在更改處簽名或蓋更改人印章。

c）記錄應及時收集歸檔，并按規定期限嚴格保存，防止丟失。

6.10填寫檢驗/試驗報表記錄危險源點及安全措施

6.11將檢驗數據錄入計算機

6.11.1作業人員對上班的原始記錄、計算機輸入的數據和試驗數據進行核對，按系統提供的程序進行數據錄入、修改、查詢以及打印報告，輸入試驗數據，并出據試驗報告，檢查上班產品質量，發現問題及時糾正處理。

6.11.2計算機設備出現異常情況時，作業人員應及時通知有關人員維修。

6.11.3每班須對當班檢驗情況和試驗數據及時錄入計算機，并出據試驗報告。

6.12.數據錄入計算機危險源點及安全措施

7.環保措施

7.1檢驗過程中廢棄試樣、到期備用試樣堆放到地點,以便生產廠的回收，廢水及鹽酸和石灰反應后，酸堿中和，經過稀釋隨地下管道外排。

7.2勞保用具的廢棄物放入垃圾箱。

8.檢查和考核

8.1石灰檢驗組長負責對小組安全隱患及危險源點每日進行檢查,并依據《安全記錄檢查表》填寫安全記錄。

8.2石灰檢驗組長負責對小組的設備點檢每日進行檢查,并依據《設備點檢表》填寫設備點檢記錄。

8.3組長負責對小組的工作質量情況每日進行檢查。

9.主要檢測設備