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(HJ 1071-2019)水質 草甘膦的測定 高效液相色譜法
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本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中草甘膦高效液相色譜法的測定。
當進樣體積為 20 μl 時,方法的檢出限為 2 μg/L,測定下限為 8 μg/L。
方法原理:樣品在 pH 為 4~9 的條件下加入二水合檸檬酸三鈉,經過濾或固相萃取凈化后與 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)進行衍生化反應,生成的熒光產物經二氯甲烷萃取凈化去除衍生化副產物后,用具有熒光檢測器的高效液相色譜分離檢測。以保留時間和特征波長定性,外標法定量。
儀器和設備
1 高效液相色譜儀(HPLC):具有熒光檢測器。
2 色譜柱:填料粒徑為5 μm,柱長250 mm,內徑4.6 mm的十八烷基鍵合膠(C18)反 相色譜柱,或其它性能相近的色譜柱。
3 固相萃取柱:填料為二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷硅膠的萃取柱,或同等柱效的萃取柱,規格為500 mg/6 ml。
4 聚乙烯塑料(PE)管:10 ml。
5 水平振蕩器。
6 渦旋振蕩器。
7 棕色采樣瓶:250 ml或500 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。
8 棕色樣品瓶:2.0 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
9 一般實驗室常用儀器和設備。