2023年3月1日起施行的我國《重點管控新污染物清單(2023年版)》中,明確了14類重點管控新污染物及其禁止、限制、限排等環境風險管控措施。
《清單》還要求各級生態環境、工業和信息化、農業農村、商務、市場監督管理等部門以及海關,應當按照職責分工依法加強對新污染物的管控、治理。
在具體管控、治理過程中,科學的檢測方法是不可少的手段,分析這14類新污染物的結構和性質,發現大多可采用色譜技術進分析。
本期#封面故事我們將聚焦新污染物分析中的色譜技術方案。
PFOS類、PFOA類和PFHxS類
全氟辛基磺酸及其鹽類和全氟辛基磺酰氟(PFOS類)、全氟辛酸及其鹽類和相關化合物(PFOA類)和全氟己基磺酸及其鹽類和其相關化合物(PFHxS類)同屬于多氟和全氟烷基化合物(PFAS),此類化合物數量數以千計,結構和分子量差異很大,PFAS分析的挑戰是短鏈酸的回收以及保留,以及同時保持對支鏈異構體的選擇性。前者可以通過使用Strata X-AW(500mg/6mL)聚合物基混合模式固相萃取柱(詳見P62)來進行保留,后者則可通過Gemini C18(2.0×50mm,3μm)色譜柱(詳見P227)來進行分析。搭配質譜檢測還可以使用色譜柱Kinetex EVO C18(2.1×100mm,1.7μm)(詳見P246-248)。
圖1.GB/T 5750.8 83.1生活飲用水中11種全氟化合物加標總XIC色譜圖(加標濃度為5ng/L)
十溴二苯醚
多溴二苯醚由209種被稱為同源物的構象組成,它們的毒性各不相同。這些同源物的分析測試通常由高分辨率氣相色譜和高分辨率質譜(HRGC/HRMS)進行,以實現低的檢測水平和高的置信度。多溴二苯醚的分析歷來存在問題,主要有兩個原因:化合物的數量和分析物的穩定性。有些同系物熱不穩定,對色譜柱活性敏感,或兩者兼而有之。這些同系物中最臭名昭著的是十溴二苯醚(BDE-209)。完成BDE-209的監測尤其重要,因為它會在體內或環境中分解更有毒的同族。
使用Zebron ZB-SemiVolatiles(20meterx0.18mmx0.18μm)氣相色譜柱(詳見P108-109),實驗室能夠成功分析從BDE-28到BDE-209的多溴二苯醚序列,并且ZB-SemiVolatiles 20米的短柱可縮短一半的分析時間。ZB-SemiVolatiles與常規5%苯基-亞芳基固定相比,惰性增加,卻不降低選擇性,使用相同的系統、樣本、柱規格和相同的條件,ZB-SemiVolatiles色譜峰的BDE-209信噪比的含量增加了40倍以上。
Column A: Zebron ZB-SemiVolatiles
Column b: Other 5ms column
六氯丁二烯
六氯丁二烯為3類致癌物,屬于揮發性有機化合物(VOCs),可采用GC方法分析。EPA Method 612,EPA Method 8260和EPA Method 8270C中都包含了六氯丁二烯。可分別采用Zebron ZB-5(詳見P143)、Zebron ZB-624(詳見P147)和Zebron ZB-5MS(詳見P144)分析。
(PCP)是一種有毒物質,為內分泌干擾物,由于它用作殺蟲劑和木材防腐劑,所以廣泛存在環境中。此外,它也可以由苯酚和氯形成在飲用水消毒過程中。飛諾美開發方法使用Strata-X聚合物SPE(詳見P58)從地下水樣品中分離低濃度。色譜柱選擇可增強極性化合物保留的核殼色譜柱2.6μm Kinetex Polar C18(詳見P250-251)進行分析。
TIC of Extracted PCP from ground water on a Kinetex 2.6μm Polar C18 Column
以上是飛諾美針對新污染物的部分解決方案,還有其它新污染物,比如抗生素、農藥在土壤等復雜基質中的分析方法也正在開發當中,不久就會與大家見面,飛諾美會在新污染物檢測方法開發中不斷深挖,為新污染物的管控貢獻力量。
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