對于手性方法開發來說,選擇合適的手性柱是非常重要的。本期我們整理了關于手性方法開發和手性色譜使用過程中經常遇到的問題以及解決辦法,為您優化手性拆分和色譜柱選擇方案提供新的思路和參考。
問題1:如何改變對映異構體的洗脫順序?
由于對映異構體的內在屬性,我們很難去預測它的選擇性,因而無法決定分析物的洗脫順序。Lux豐富的固定相選擇,可以為廣泛的手性化合物提供互補且特殊的對映選擇性。例如,Lux i-Amylose-3和Lux i-Cellulose-5具有互補的手性選擇性。此外,鍵合型手性固定相
問題2:為什么飛諾美在大多數應用中會使用 DEA 而不是 TEA 作為主要的添加劑?
DEA(二乙胺)和 TEA(三乙胺)都是良好的堿性添加劑,廣泛發表于專業論文中,用于在使用多糖型色譜柱時改善峰形。我們從一開始就選擇DEA作為手性拆分的流動相添加劑,并延續使用下來。而且,眾多客戶的使用經驗表明,在Lux手性柱上使用DEA作為添加劑在通用性和有效性上都表現良好。
問題3:手性化合物的芳香族官能團如何影響選擇性?
一般來說,在手性化合物中,芳香族基團與手性中心的接近程度直接關系到成功拆分對映體的難易程度。如果芳香族官能團距離手性中心超過4個原子,那么此對映異構體的分離將會是非常具有挑戰性的。如果該化合物的芳香族基團帶有吸電子基團,如含鹵素或氧原子的官能團,那么它就具有缺電子的性質,從而有效地與手性柱固定相中的富電子芳香族基團發生相互作用。
問題4:直鏈淀粉和纖維素多糖骨架有什么區別?
這兩種骨架都會形成三維螺旋結構,能夠為空間相互作用、氫鍵、偶極相互作用和π-π相互作用提供空間。相比較之下,纖維素結構較為寬松,而直鏈淀粉的螺旋結構較為緊密,賦予這兩種多糖骨架不同的對映體相互作用特征。即使具有相同的手性選擇劑,這種主鏈結構上的差異使得手性固定相周圍的三維取向有所不同,因而呈現出直鏈淀粉和纖維素的不同選擇性。
問題5:Lux 多糖型手性柱可以在哪些分離模式下運行?
Lux 手性柱可以在反相、正相、極性有機和 SFC分離模式下使用。其中Lux固定相( i-Amylose-3、i-Cellulose-5 和 i-Amylose-1)所使用的鍵合技術使得色譜柱能夠在強有機溶劑中保持穩定,從而提升手性分離的成功率。
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