1 提取:
稱取飼料/奶粉樣品5g (或牛奶10mL),加入50mL 1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL 2%乙酸鉛溶液,超聲20min。然后取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX),同時處理多個樣品,需要用真空固相萃取裝置(12位),可達到方便、快速、高通量分析樣品的目的。
2 凈化(PCX小柱,60mg/3mL) :
1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
2) 上樣:加入提取液3mL
3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。
4) 洗脫:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
5) 濃縮:
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