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      鉛合金是以鉛為基材加入其他元素組成的合金。鉛合金廣泛應用于電鍍鋅、電解銅和蓄電池行業，作為濕法冶金工藝中的應用陽極，有硬度高、力學性  能好、鑄造性能優、使用壽命長、生產工藝簡單等優點，鉛合金中雜質元素的添加對其性能有重要影響，鉛合金如含有不固溶于鉛或形成第二相的鉍、鎂、鋅等雜質，則耐蝕性會降低；加入碲、硒可消除雜質鉍對耐蝕性的有害影響。在含鉍的鉛合金中加入銻和碲，可細化晶粒組織，增強強度，抑制鉍的有害作用，改善耐蝕性，因此測定鉛合金中雜質元素含量有其必要性。

      目前關于鉛合金元素測試標準有《鉛合金化學分析法》（GB/T4103-2012），其中規定鉛合金中鋅、銻等雜質元素測試大部分采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等；《鉛及鉛合金化學分析法》（YS/T1340-2019）標準中錫、銻等雜質元素測試采用波長色散 X  射線熒光光譜法；但原子吸收光譜法測試多種元素時只能一個元素測定，且每次一個元素都需換一次元素燈，在測試多種元素時，操作繁雜，費時費力，而電感耦合等離子體發射光譜法能同時測試多種元素，方法簡便快捷，結果準確。

      本文采用電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）對鉛合金中的鉍、鎘、鎳、碲、鋅等元素含量進行測試，測試標準樣品具有較好的平行性和準確性，可以作為鉛合金實際樣品的分析方法。

關鍵詞：鉛合金；ICP-OES；微量元素

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子光譜儀

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數

試劑及標準品

        試劑：優級純硝酸

        純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

        標準溶液：Bi、Cd、Te、Zn、Ni 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

樣品前處理

        鉛基體處理：稱取 4g 純鉛置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 30mL 稀硝酸（硝酸：水=1:4），置于電熱板中 140℃消解，消解完畢后用超純水定容至 100 mL，作為基體濃度 4%基體儲備液使用。

        鉛合金處理：稱取 1g 鉛合金置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 15mL 稀硝酸（硝酸：水=1:4），置于電熱板中 140℃消解，消解完畢后用超純水定容至 50 mL，作為樣品測定液使用。

標準曲線

        精密量取元素 Bi、Cd、Te、Zn、Ni 標準溶液并稀釋得到的標準溶液濃度梯度見下表，標準曲線需要用 2.0% Pb 基體作為基體配制基體匹配法標準曲線：

表 3 標準曲線濃度梯度

標準曲線與檢出限

        在表 4 所示的濃度范圍內，待測元素線性相關系數大于 0.9999。以樣品空 白試樣連續分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應的濃度作為方法檢出限，其檢出限見表 4。

表 4 測定元素分析線、相關系數及檢出限

精密度測試

        對 7 個平行樣品進行測試，其結果精密度 RSD<3%，可以用于實際樣品分析。

表 5 樣品精密度測試結果（單位：mg/L）

樣品測試結果及偏差

        將樣品測試結果與證書值相比較，不同含量元素的絕對偏差值均符合《GB/T 4103.16—2009》的規定，表明該方法具有良好的準確性。

表 6 樣品測試結果及偏差

結論

        本實驗建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 測定鉛合金中鉍、鎘、鎳、碲、鋅元素含量的方法。從實驗結果來看，所建立標準曲線的線性相關系數均大于 0.999，各平行樣分析結果間精密度小于 3%，測試結果偏差值在國標規定的允差范圍內；以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發的方法有效可行，該方法可以應用于鉛合金樣品中鉍、鎘、鎳、碲、鋅元素含量測試，并具有較好的穩定性和準確性。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價