北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【解決方案】 化妝品中雌三醇等7種組分含量的測定 HPLC法
檢測樣品:柔膚水 護手霜
檢測項目:雌三醇等7種組分
方案概述:迪馬科技參考《化妝品安全技術規范-2015版-第四章2.4項,第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測定,該方法規定了高效液相色譜-二極管陣列檢測器法測定化妝品中雌三醇等7種組分的含量。使用Spursil?5μmC18-EP,250x4.6mm(Cat.#:82106)色譜柱分離7種化合物,樣品加標回收結果穩定,回收率在90%~100%之間。
雌三醇、睪酮、黃體酮分屬雌激素、雄激素和孕激素,它們均屬于性激素類。一些不法商家為了提高產品抗衰、美白等功效,違法添加性激素類物質。《化妝品安全技術規范-2015》中明確規定,禁止在化妝品中添加性激素,不合理的性激素攝入,會引起內分泌失調、新陳代謝紊亂等病癥。
迪馬科技參考《化妝品安全技術規范-2015版-第四章2.4項,第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測定,該方法規定了高效液相色譜-二極管陣列檢測器法測定化妝品中雌三醇等7種組分的含量。使用Spursil® 5μm C18-EP, 250x4.6mm (Cat.#: 82106)色譜柱分離7種化合物,樣品加標回收結果穩定,回收率在90%~100%之間,方法準確、簡單、可靠,可供廣大客戶參考。
本方案適用于化妝品中雌三醇、睪酮、甲基睪酮、雌酮、黃體酮、雌二醇和己烯雌酚的測定。
雌三醇等7種組分混標儲備液(不同濃度,以雌三醇1000μg/mL計):取自Dikma xStandard® 標準品 雌三醇等7種組分混標 不同濃度 溶于甲醇(Cat.#: 48367)
3.1 溶液狀樣品(柔膚水)
取1g樣品于10mL容量瓶中,加入一定量的甲醇,充分混勻,用甲醇稀釋到10mL。混勻后,經0.45μm PTFE濾膜過濾,上機分析。
3.2 膏狀樣品(護手霜)
取1g樣品于100mL錐形瓶中,加入飽和氯化鈉溶液50mL,2%硫酸2mL,振蕩溶解,轉移至100mL分液漏斗中,以環己烷30mL分三次萃取,每次振蕩5min,將混合狀態下的萃取液均勻分成兩份于50mL離心管中,8000rpm離心5min。合并三次環己烷層,并在40℃水浴上減壓蒸干。用甲醇溶解殘留物,轉移到10mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。混勻后,經0.45μm PTFE濾膜過濾,上機分析。
色譜柱:Spursil® C18-EP, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 82106)
流 速:1.3mL/min
進樣量:5μL
柱 溫:30℃
檢測器:PDA 204nm(雌激素),245nm(雄激素,孕激素)
流動相:甲醇+水(66+34)
柔膚水和護手霜中雌三醇、睪酮、甲基睪酮、雌酮、黃體酮、雌二醇和己烯雌酚HPLC檢測添加回收結果。
加標量:雌三醇等7種組分混標儲備液(不同濃度,以雌三醇1000μg/mL計),加1mL。
取雌三醇等7種組分混標儲備液(不同濃度,以雌三醇1000μg/mL計)0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至10mL刻度,制得混合標準系列溶液。
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