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高頻紅外吸收法測定銅中硫含量

摘要：本文采用高頻紅外吸收法對銅中硫進行了測定。對稱樣量、助熔劑重量、工作曲線等進行了實驗。用標準樣品進行條件實驗，標準樣品釋放曲線平滑，結果穩定，確定最佳實驗條件為樣品0.5g+1.0g鎢助劑，再對未知含量銅基體樣品進行測定，測定結果滿足客戶需求。

關鍵詞：高頻紅外法；銅；硫

引言

銅材料是一種擁有多種應用場景的材料，在現代生產生活中發揮著重要作用，銅材料導電性能出色，被廣泛應用于電路電子器件等領域。在銅生產過程中，需要控制硫元素含量，硫含量高低雖然對銅的導電性和導熱性影響不大，但能使銅產生熱脆、裂紋，導致機械性能降低，塑性、耐磨性與耐腐蝕性顯著下降。如果陰極銅中含硫量偏高，制成銅管、銅線后，管、線的伸長率與拉斷力將會明顯降低，容易斷裂。因此精準快速檢測銅中硫元素含量，對產品質量控制有著非常重要的意義。

 高頻感應燃燒紅外吸收法的測定范圍為0.0001％～100％，適用于金屬及其它固體無機材料中硫含量的測定。該方法具有靈敏度高、精度好、校準方便、分析快速等優點，能夠很好的滿足檢測硫含量的要求，很好的契合客戶需求。

   本文采用高頻紅外吸收法對銅標樣及銅基體樣品中的硫進行了測定，對樣品稱樣量、助熔劑重量、工作曲線等做了研究，該方法可以快速準確的測定出銅中硫含量。

圖1 鋼研納克CS-3500分析儀

一、                      實驗部分

1.1  儀器與試劑

儀器：CS-3500，鋼研納克；

助熔劑：鎢助劑（S<0.0005%）；

坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫坩堝，尺寸25mm×25mm，在馬弗爐中1200℃溫度下灼燒2小時，冷卻后取出，存放于干燥器中備用）；

載氣：高純O2（99.95 %）；

動力氣：普通N2（99.5 %）；

標準樣品：見表1；

待測樣品：銅。

表1標準樣品

1.2  分析原理

樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內，在高頻爐內通氧氣燃燒，硫生成SO2析出，通過紅外吸收法測定燃燒氣體中的SO2濃度，計算出樣品中硫的質量分數。

1.3  實驗方法

待儀器穩定后，首先使用銅標準樣品實驗，找到最佳分析條件，分別對標樣的稱樣量及助熔劑的稱樣量進行實驗，待找到實驗中標樣釋放曲線平滑，分析結果穩定的條件后，用該條件重復測試標樣以及銅基體樣品，測試得到準確數據。

高頻紅外法：在坩堝中加入一定量的銅基體樣品，加入鎢助劑，將坩堝放在坩堝托上，點擊開始，待分析結束，軟件中自動顯示硫的測試結果。

二、                      結果與討論

2.1稱樣量的確定

稱樣量是分析的關鍵因素，稱樣量太小，樣品的釋放曲線較小，也容易放大樣品的不均勻程度，影響最終的分析結果；稱樣量太大，樣品燃燒不好，也會伴有大量粉塵導致污染的問題，因此需要找到合適的稱樣量。按照國標GB/T 51214-1996 要求，銅試樣稱樣量應在0.4g至1.1g之間。本文分別實驗了稱取0.4g，0.5g，0.6g樣品進行條件實驗，最終確定0.5g稱樣量最合適，實驗結果見表2。

表2 標樣稱樣量實驗

2.2 助熔劑的選擇

高頻紅外法測定樣品在短時間內需要完-全燃燒，實驗中加入鎢助劑，鎢在高頻作用下、氧氣氛圍中燃燒可釋放大量熱量，熱量可以幫助樣品中的硫短時間內完-全釋放，鎢助劑稱取重量少于1g時，樣品有時釋放不充分，分析結果不穩定；鎢助劑稱取重量為1g時，樣品燃燒充分，釋放曲線平滑，結果穩定；鎢助劑稱取重量為1.5g時，相對于1g鎢助劑粉塵增多，容易造成氣路污染，也會造成助熔劑浪費，因此經過實驗最終確定1g鎢助劑為最佳稱取重量。

2.2 校準曲線的建立

由于銅中硫的標準樣品不多，本文采用編號9001的銅標準樣品稱取不同重量進行校準，所得曲線如圖2所示，線性良好。

圖 2 校準曲線

2.3 測定結果

按照以上分析條件，分別對兩種銅基體樣品進行了分析，每種分析三次，得到穩定準確的分析結果。

表3兩種銅基體樣品測試結果

三、                      結論

本文對高頻燃燒紅外吸收法測定銅中硫含量進行了研究，建立了銅中硫準確測定的分析方法，該方法快速準確，其結果穩定性好，測定結果滿足客戶需求。