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自動進樣管式爐紅外碳硫儀測定多硫化物液體硅烷偶聯劑中的硫含量

使用自動進樣立式管式爐紅外法對液體硅烷中的硫進行了測定。對稱樣量、工作曲線、燃燒溫度等因素做了研究實驗。最后得出立式管式爐紅外法的最佳實驗條件是在陶瓷坩堝底部鋪1.5g阻燃劑后滴加0.08g液體硅烷后在上方覆蓋1.0g阻燃劑，按照此最佳實驗方法平行測定11次，測定結果滿足要求。

有機硅烷偶聯劑是目前品種最多、用量最大的偶聯劑 ，也是橡膠工業目前常用的助劑之一。使用偶聯劑可以降低膠料的門尼粘度、生熱和滾動阻力，改善膠料的加工性能，提高硫化膠的耐磨性。隨著“綠色輪胎”市場的逐步擴大，對含硫硅烷偶聯劑的需求量也逐年增加，其硫含量的高低對輪胎的耐磨、抗熱、抗老化等性能有著至關重要的影響。因此，準確測定硅烷偶聯劑中的硫含量是非常重要的。

目前，硫含量的測定方法主要有氧瓶燃燒法、卡利烏斯法和過氧化鈉熔融法，這些方法時間較長，誤差較大等。本文研究了新的測定方法，選擇阻燃劑作為載體，稱量0.08g樣品，使用鋼研納克CS-4600：60位自動分析碳硫儀進行分析測定，測定結果很好，滿足客戶需求。

圖1：鋼研納克CS-4600碳硫分析儀

一、                      實驗部分

1.1                      主要儀器設備

1.                      儀器：CS-4600，鋼研納克；

2.                      坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫含量<0.0005%）；

3.                      載氣：高純O2（>99.95 %）；

4.                      動力氣：普通N2;

5.                      標準樣品：胱氨酸（502-691-1001），硫含量26.71%；

6.                      待測樣品：液體硅烷偶聯劑Si17。

注：液體多硫化物硅烷偶聯劑的技術要求：Si17（如表1）。

表1 液體多硫化物硅烷偶聯劑的技術要求

1.2                      分析原理

管式爐內通入氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，試樣中的硫元素轉化為二氧化硫氣體進人紅外吸收池，儀器自動測量二氧化硫對紅外能的吸收，自動計算并顯示出試樣的硫含量結果。

1.3                      分析條件

表2 儀器參數條件表

二、                      實驗方法

待儀器穩定后，使用標準樣品對儀器進行校準。

紅外法：按照以下要求在坩堝中加入阻燃劑和待測樣品。

液體試樣:將約 1.5g液體阻燃劑放在坩堝中間位置，稱量定量(Si17稱量約0.08 g)，其他液體試樣稱量約 0.13g(精確至 0.0001 g)的液體試樣均滴在液體阻燃劑上面，再用液體阻燃劑完-全覆蓋試樣。

2.1                      工作曲線

準確稱量約 0.08g(精確至 0.0001g)標準樣于陶瓷坩堝內，用固體阻燃劑完-全覆蓋，按照儀器說明書進行操作。重復上述操作三次，測得結果的波動范圍應在儀器允許差范圍內，確認系統的線性，否則應按儀器說明書調節儀器。

2.2                      測定結果

按照實驗方法測定液體硅烷樣品1 #，平行測定11次求平均值，測定結果如表3所示。

表3 檢測結果表

三、                      結論

本文對紅外吸收法測定液體硅烷偶聯劑中的硫含量進行了研究，建立了液體硅烷中硫準確測定的分析方法，其結果穩定性較好，絕對差值不超過0.3%，測定結果滿足GB/T 30309-2013要求。