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【解決方案】如何準(zhǔn)確檢測(cè)食品中PG、TBHQ、BHA和BHT？

檢測(cè)樣品：花生油大豆油玉米油葵花籽油橄欖油調(diào)和油芝麻油棕櫚油豬油餅干油炸果仁麻花方便面薯片火腿燕麥片花生罐頭

檢測(cè)項(xiàng)目：抗氧化劑

方案概述：本方案與國(guó)標(biāo)相比，增加了提取使用的溶劑體積，這樣可以更好地使抗氧化劑從油脂中提取出來(lái)，凈化方式使用QuEChERS方法，在保證回收率和除油效果的同時(shí)，大大降低了凈化所需時(shí)間。

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更新時(shí)間2024年08月01日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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方案詳細(xì)說(shuō)明相關(guān)產(chǎn)品清單

GB 5009.32-2016

食品中4種抗氧化劑的測(cè)定

QuE-HPLC法

抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質(zhì)、提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)貯存期的食品添加劑，作用機(jī)理主要為清除自由基，通過(guò)阻斷或抑制油脂氧化過(guò)程中某一階段，從而達(dá)到抑制油脂氧化的效果。

長(zhǎng)期過(guò)量使用抗氧化劑會(huì)對(duì)人體健康造成危害，PG可導(dǎo)致腎臟受損或接觸性皮炎等，TBHQ可能有致癌作用，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物。因此加強(qiáng)食用油及含油制品中PG、TBHQ、BHA和BHT的監(jiān)管檢測(cè)非常必要。

迪馬科技依據(jù)《GB 2760-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定油脂中PG、TBHQ、BHA、BHT的最大使用量，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定第一法高效液相色譜法》中定量限要求，參考國(guó)標(biāo)建立了《食品中4種抗氧化劑的測(cè)定》，樣品經(jīng)乙腈飽和的正己烷溶解，使用正己烷飽和的乙腈提取，ProElut^® QuEChERS AOD專用凈化管凈化，Diamonsil^® Plus C18色譜柱分離檢測(cè)；回收率在80%~110%之間。

本方案與國(guó)標(biāo)相比，增加了提取使用的溶劑體積，這樣可以更好地使抗氧化劑從油脂中提取出來(lái)，凈化方式使用QuEChERS方法，在保證回收率和除油效果的同時(shí)，大大降低了凈化所需時(shí)間。

1、適用范圍

本方案適用于花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的測(cè)定，定量限為20mg/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1)單標(biāo)儲(chǔ)備液10000μg/mL，稱取適量單標(biāo)，用乙腈配制成10000μg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液。

(2) 混標(biāo)中間液2000μg/mL，分別吸取2mL單標(biāo)儲(chǔ)備液10000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成2000μg/mL的混標(biāo)中間液。

(3) 混標(biāo)中間液200μg/mL，分別吸取0.2mL單標(biāo)儲(chǔ)備液10000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成200μg/mL的混標(biāo)中間液。

3、提取

(1)取1.0g樣品，加入2.5mL正己烷(乙腈飽和)，渦旋混合1min，使樣品完全溶解，靜置10min。加入20mL乙腈(正己烷飽和)，渦旋振蕩提取10min，靜置5min，6000rpm離心5min，取出下層乙腈層；

(2) 向殘?jiān)性偌尤?0mL乙腈(正己烷飽和)，按步驟(1)重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，混勻，取30mL，待凈化。

注：火腿、花生罐頭樣品需加入2g無(wú)水硫酸鈉使之分散，攪拌均勻后，再加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過(guò))。

4、凈化

ProElut^® QuEChERS AOD凈化管 (Cat.#: 64740)

將待凈化液加入到50mL ProElut^® QuEChERS AOD凈化管中，渦旋混合1min，8000rpm離心5min，取15mL上清液于帶刻度的玻璃離心管中，在40℃水浴下通入氮?dú)獯抵列∮?mL，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，在-4℃下冷凍30min，取上層清液過(guò)0.45μm PTFE濾膜，上機(jī)分析。

5、分析條件

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：35℃

檢測(cè)器：PDA 280nm

流動(dòng)相：A:甲醇 B:0.5%甲酸水溶液

梯度設(shè)置：

6、添加回收結(jié)果及譜圖

花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果。

添加濃度400mg/kg(加標(biāo)量: 2000μg/mL,0.2mL)

添加濃度200mg/kg(加標(biāo)量: 2000μg/mL,0.1mL)

添加濃度20mg/kg(加標(biāo)量: 200μg/mL,0.1mL)

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更多圖譜詳見(jiàn)迪馬科技。

7、注意事項(xiàng)

做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，樣品提取時(shí)，渦旋混合的強(qiáng)度應(yīng)在2000rpm以上，樣品與提取溶劑充分地混合，有利于提高目標(biāo)物的提取效率。

經(jīng)QuEChERS凈化后的上清液，需要濃縮至小于1mL，剩余的液體不宜過(guò)少，以免造成回收率損失。

棕櫚油等樣品，在提取、凈化、濃縮、定容后，油脂會(huì)隨著時(shí)間的推移逐漸析出，需要增加一個(gè)靜置冷凍的過(guò)程，冷凍時(shí)間嘗試過(guò)5、10、20、30、60分鐘，隨后取出過(guò)濾，上機(jī)分析，經(jīng)過(guò)20小時(shí)靜置后觀察樣品瓶中的液體狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)定容后的液體在5、10、20分鐘后，樣品瓶中的液體還會(huì)繼續(xù)有油脂析出，冷凍30、60分鐘后，樣品瓶中的液體，油脂停止析出，最終確定冷凍時(shí)間30分鐘為最佳時(shí)間。

固體類樣品，當(dāng)樣品中含有少量水分時(shí)，需要加入無(wú)水硫酸鈉將樣品分散。相比國(guó)標(biāo)方法中加入飽和氯化鈉溶液，實(shí)驗(yàn)證明，加入無(wú)水硫酸鈉，樣品分散性更好。

8、相關(guān)產(chǎn)品信息

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