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測定牛奶中壬基酚含量的前處理解決方案
檢測樣品:牛奶
檢測項目:壬基酚
方案概述:壬基酚和雙酚A不僅存在于奶粉、奶制品的食品包裝材料中,在環(huán)境中的穩(wěn)定性強(qiáng),屬于持久性的環(huán)境污染物,一旦暴露在環(huán)境土壤,環(huán)境水源中,就能從食物鏈進(jìn)入到奶牛體內(nèi),直接影響奶源。
壬基酚
是一種重要的精細(xì)化工原料和中間體,主要用于生產(chǎn)表面活性劑、也用于抗氧劑、紡織印染助劑、潤滑油添加劑、農(nóng)藥乳化劑、樹脂改性劑、樹脂及橡膠穩(wěn)定劑等領(lǐng)域。具有內(nèi)分泌干擾效應(yīng),可促進(jìn)乳腺癌細(xì)胞增殖,屬于內(nèi)分泌干擾物,致癌物。
雙酚A
也稱BPA,在工業(yè)上雙酚A被用來合成聚碳酸酯和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內(nèi)側(cè)涂層。從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到食品包裝的內(nèi)里,都有雙酚A的身影。雙酚A也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止生產(chǎn)含化學(xué)物質(zhì)雙酚A的嬰兒奶瓶。
壬基酚和雙酚A不僅存在于奶粉、奶制品的食品包裝材料中,在環(huán)境中的穩(wěn)定性強(qiáng),屬于持久性的環(huán)境污染物,一旦暴露在環(huán)境土壤,環(huán)境水源中,就能從食物鏈進(jìn)入到奶牛體內(nèi),直接影響奶源。
下面根據(jù)BJS 201913《食品中辛基酚等5種酚類物質(zhì)的測定》看一下乳制品中壬基酚和雙酚A要怎么去測定吧!
實(shí)驗(yàn)步驟
01 提取:
準(zhǔn)確稱取1g樣品于15mL具塞玻璃試管中,加入0.1mL同位素內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(100 μg/L)和5mL乙腈,MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻,超聲提取15min,8000 r/min離心5min,取上層乙腈相;殘留部分再用5 mL乙腈重復(fù)提取一次,合并乙腈相,置于冰箱-20℃冷凍2h,取出后于8000 r/min離心5 min,取上清液待凈化。
02 凈化:
取HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀,使用前用18 mL甲醇活化,6mL水平衡。將所得上清液加30mL水稀釋,充分搖勻后以1 mL/min~2 mL/min的速度上樣,棄去濾液,用12mL60%甲醇水溶液淋洗,棄去淋洗液,再用6 mL乙腈洗脫。
03 濃縮定容:
收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀50℃氮吹至近干。用1 mL甲醇溶解殘渣,待測。
Detelogy優(yōu)選儀器
→ MultiVortex多樣品渦旋混合器
兼容性高,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍:200-3000rpm;
小巧極簡機(jī)身,主機(jī)低重心設(shè)計,運(yùn)行噪聲低;
高清彩色觸屏,實(shí)時顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時間,隨時啟停;
支持自動和手動雙模式,中英文界面自由切換。
→ iSPE-864全自動智能固相萃取儀
8通道同時進(jìn)行萃取,批量處理64個樣品;
自動完成柱活化、上樣、淋洗、氮吹、洗脫、收集等全過程;
柱塞桿密封過柱技術(shù),有效避免失速、堵柱等情況;
智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計,節(jié)省實(shí)驗(yàn)空間;
與FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀實(shí)現(xiàn)無縫連接。
→ FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
32位氮吹通量,兼容多種規(guī)格樣品管;
兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針;
各通道獨(dú)立控制,支持定量濃縮至0.5或1mL;
具備氮吹延時和延時壓力功能,支持近干濃縮。
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