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摘要 

本文介紹了一種基于 Agilent 1290 Infinity II 超高效液相色譜 (UHPLC) 和 6470 串聯四極桿 質譜 (MS/MS) 聯用平臺建立的分析環境水體與土壤基質中六溴環十二烷 (HBCDs) 和四溴 雙酚 A (TBBPA) 的方法。酸化水樣 (pH 4) 和土壤樣品分別經液液萃取和加壓流體提取后， 經硅膠 SPE 小柱凈化和 UHPLC-MS/MS 分離檢測，通過同位素稀釋法進行定量。HBCDs  和 TBBPA 在 0.5–100 μg/L 的濃度范圍內線性關系良好 (R2  > 0.999)，水樣中各目標化合物 的方法檢測限在 0.3–0.5 ng/L 之間，土壤中各目標化合物的方法檢測限在 0.04–0.06 μg/ kg 之間。在測試的 6 種水體基質中，目標化合物的回收率在 91.8%–117% 的范圍內，且 相對標準偏差 (RSD, n = 6) 小于 12%。空白土和背景土壤中目標化合物的加標回收率在 86.1%–108% 的范圍內，且 RSD 小于 14%。該方法靈敏、準確、可靠，適用于各類環境水 體與環境背景土壤基質中 HBCDs 和 TBBPA 的大批量篩查和準確定量。

前言 

六溴環十二烷 (HBCDs) 和四溴雙酚 A (TBBPA) 是兩類得到廣泛應 用的溴代阻燃劑。其中工業級 HBCDs 主要由三種非對映異構體 (α,  β, γ-HBCD) 組成，這三種非對映異構體的含量分別為 10%–13%、 1%–12% 和 75%–89%。HBCDs 與 TBBPA 主要應用于建筑材料、 集成電路、紡織品、粘合劑和涂料等領域 [1]，在其使用、處理和 回收過程中會逐漸釋放到環境中，引發潛在的毒害風險 [2]。研 究表明，HBCDs 具有持久性、生物富集性和毒性特征 ；低濃度 TBBPA 會破壞甲狀腺激素系統的功能 [3]。 據文獻報道，HBCDs 和 TBBPA 在多種環境基質中均有不同程 度的檢出。韓國 POPs 監測點在環境水體中檢出的 HBCDs 和 TBBPA 濃度范圍為 0.2–151 ng/L，表層土壤中均值濃度分別為 17.2 μg/kg dw 和 4.4 μg/kg dw[4] ；我國珠江三角洲 15 個城市的 表層土壤中 HBCDs 和 TBBPA 檢出濃度分別為 N.D–300 μg/kg dw  和 N.D–53.1 μg/kg dw[5] ；TBBPA 在黃海與渤海表層水檢出濃度為 N.D–0.46 ng/L[6]，在陜西渭河流域的檢出濃度為 N.D–12.28 ng/L[7]。 2013 年 5 月，HBCDs 被列入《關于持久性有機污染物的斯德哥爾 摩公約》附件 A 加以禁用。2017 年 10 月 27 日，TBBPA 被 WHO  國際癌癥研究機構 (IARC) 列入 2A 類致癌物清單，并被提議于 2022 年底前納入歐盟 RoHS 限制物質清單。自 2021 年 12 月 25 日 起，我國已經全面禁止 HBCDs 的生產、使用和進出口。為了厘 清我國環境中 HBCDs 和 TBBPA 現狀并滿足履行國際公約的訴求， 有必要建立這兩類溴代阻燃劑的標準檢測方法。

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