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食品中維生素含量的測定

檢測樣品:植物油脂 奶油 堅果

檢測項目:維生素

方案概述:維生素的分析測定是一項比較復雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品,使其中的維生素游離出來再用溶劑進行提取,提取后對樣液進行分離提純,最后用適當的方法進行定量等。維生素的前處理方法很多,選用方法時應根據樣品的品種、類型、待測維生素的性質、含量以及干擾物質多少等因素來決定。

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更新時間2023年06月14日

上傳企業廣州得泰儀器科技有限公司

下載方案

維生素是人體生命活動重要的營養物質,它們一般在動物和人體內不能合成或合成數量少,滿足不了動物和人體的需要,必須依靠從食物中攝取。在食物中缺乏任何一種維生素,人和動物都會發生的缺乏癥狀,如缺乏維生素A、B和C時,可分別引起夜盲癥、腳氣病和壞血病等,嚴重時足以致命。維生素含量的高低,是評價農產品品質的重要指標之一。


維生素廣泛存在于各種生物體中,其種類繁多,化學結構與功能各異。按其溶解性可分為脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)兩大類。

維生素的分析測定是一項比較復雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品,使其中的維生素游離出來再用溶劑進行提取,提取后對樣液進行分離提純,最后用適當的方法進行定量等。維生素的前處理方法很多,選用方法時應根據樣品的品種、類型、待測維生素的性質、含量以及干擾物質多少等因素來決定。


復雜的前處理過程往往需要智能高效的前處理儀器來進行,Detelogy參考GB 5009.82-2016 提供食品中維生素的前處理解決方案。

一、食品中維生素E的測定

1、 植物油脂

稱取2 g油樣于25 mL的棕色容量瓶中,加入0.1g BHT,加入10 mL流動相于MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后,用流動相定容至刻度,搖勻。過濾膜,待進樣。

注:流動相:正己烷 [叔丁基甲基醚-四氫呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10,臨用前配制。

2 、奶油、黃油

稱取5 g樣品于離心管中,加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,加入5 g無水硫酸鈉,MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min,混勻,加入25 mL流動相后MultiVortex渦旋振蕩提取,離心,將上清液全部轉移至濃縮瓶中,并將其放入FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀上,于40℃水浴中濃縮至近干。用流動相定容10 mL,混勻。溶液過濾膜后,待測。

3、堅果、豆類、辣椒粉等干基植物樣品

稱取5 g 樣品,用iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀提取其中的植物油脂,提取液于FlexiVap12/24全自動智能平行濃縮儀40℃水浴中氮吹濃縮至干,用10 mL流動相將油脂轉移至25 mL容量瓶中,加入0.1g BHT,MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后,用流動相定容至刻度,搖勻。過濾膜,待進樣。

iQSE-02/06萃取條件

萃取溫度

105℃

萃取壓力

1000 psi

加熱時間

5 min

靜態時間

10 min

沖洗體積

100%

N2吹掃時間

60 s

萃取溶劑

石油醚

靜態萃取次數

3次

注:iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀可與FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀無縫銜接。

二、 食品中維生素 D的測定 液相色譜串聯質譜法

1、皂化

稱取2 g試樣于50 mL具塞離心管中,加入100 μL維生素 D2-d3和維生素D3-d3混合內標溶液,(含淀粉樣品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL約40℃溫水,60℃避光恒溫振蕩 30 min后,取出冷卻)加入0.4 g 抗壞血酸、6 mL約40℃溫水于MultiVortex渦旋1 min,加入12 mL乙醇MultiVortex渦旋混勻,再加入6 mL氫氧化鉀溶液MultiVortex渦旋混勻后,80℃避光恒溫水浴振蕩30 min(如樣品組織較為緊密,可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex渦旋0.5 min),取出放入冷水浴降溫。

2、提取

向冷卻后的皂化液中加入20 mL正己烷,MultiVortex渦旋提取3 min,離心后轉移上層清液到50 mL離心管,加入25 mL水,輕微晃動30次,離心后取上層有機相備用。

3、凈化

將樣品提取液置于安裝好硅膠固相萃取柱的iSPE-864全自動智能固相萃取儀中進行凈化,收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀40℃下氮氣吹干,加入1.0 mL甲醇,MultiVortex渦旋混勻,過有機濾膜供儀器測定。

iSPE-216/864固相萃取條件

 

步驟

溶劑

用量(mL)

流速(mL/min)

活化

乙酸乙酯

8

2

活化

正己烷

8

2

上樣

樣液

20

2

淋洗

乙酸乙酯:正己烷(5 95)

6

2

洗脫

乙酸乙酯:正己烷(15 85)

6

2

 

三、食品中維生素A和維生素E的測定

皂化

稱取10 g固體試樣或50 g液體試樣于150 mL平底燒瓶中,固體試樣需加入約30 mL溫水,混勻,(若樣品含淀粉時需加入1.0g淀粉酶, 60℃水浴避光恒溫振蕩30 min后,取出)再加1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT,混勻,加入30 mL無水乙醇,加入20 mL氫氧化鉀溶液,混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30 min,冷卻。

注:

1、皂化時間一般為30 min,如皂化液冷卻后,液面有浮油,需要加入適量氫氧化鉀溶液,并適當延長皂化時間。

2、使用的所有器皿不得含有氧化性物質;分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油;處理過程應避免紫外光照,盡可能避光操作;提取過程應在通風柜中操作。

提取

將皂化液轉移至分液漏斗中,加入50 mL石油醚-C2H5OC2H5混合液,振蕩萃取5 min,將下層溶液轉移至另一分液漏斗中,加入50 mL的混合醚液再次萃取,合并醚層。

洗滌

用約100 mL水洗滌醚層,需重復 3 次,直至將醚層洗至中性,去除下層水相。

濃縮

將洗滌后的醚層全部轉移至FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀上,于40℃水浴中氮吹濃縮至近干。用甲醇分次將蒸發瓶中殘留物溶解并轉移至10 mL 容量瓶中,定容至刻度。溶液過有機相濾膜后供高效液相色譜測定。

四 、食品中維生素 D的測定 高效液相色譜法

皂化

稱取10 g固體試樣或 50 g液體樣品于150 mL平底燒瓶中,固體試樣需加入30 mL溫水,加入1.00 mL內標使用溶液(如測定維生素D2,用維生素D3作內標;如測定維生素D3,用維生素D2作內標,含淀粉樣品需加入1g淀粉酶進行酶解),再加入1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT混勻。加入30 mL無水乙醇,加入20 mL氫氧化鉀液,邊加邊振搖,混勻后于恒溫磁力攪拌器上80℃回流皂化30 min,皂化后立即用冷水冷卻至室溫。

后續步驟同食品中維生素A和維生素E的測定方法

 

Detelogy優選儀器


MultiVortex多樣品渦旋混合器

? 高通量,配置多種規格樣品管

? 高轉速,應對各種難溶樣品

? 可預存12種渦旋程序

iQSE-06智能快速溶劑萃取儀

? 6個通道并聯使用,每個通道可獨立啟停

? 萃取池自動密封,運行開始后自動升溫升壓

? 圖形化界面整體監控萃取流程

iSPE-864全自動智能固相萃取儀

? 八通道,可批量處理64個樣品

? 采用先進的柱塞桿密封過柱技術,支持串柱功能

? 主機與智能終端一體化設計,無需外接電腦

FlexiVap-12/24 全自動智能平行濃縮儀

? 實驗過程中可隨時啟停增減樣品

? 氮吹角度自動調節(0-90°),先斜吹后直吹

? 各個通道均可獨立控制,自動定量濃縮1 mL或0.5 mL


FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀

? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針。

? 三面水浴可視窗具備多色照明功能,智能快插排水口。

? 各個通道均可獨立控制,自動定量濃縮1 mL或0.5 mL

 

 

 

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