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用 QuEChERS 快速基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)結(jié)合 HPLC-MS/MS 分析雞蛋中 的左旋咪唑殘留
檢測樣品:雞蛋
檢測項目:使用QuEChERS快速基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)結(jié)合HPLC-MS/MS分析雞蛋中的左旋咪唑殘留
方案概述:本文采用QuEChERS快速基質(zhì)分散固相萃取技術(shù),結(jié)合Agilent1290InfinityII液相色譜與配備ESI離子源的6470三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),對雞蛋中的左旋咪唑進(jìn)行分析。
摘要
本文采用 QuEChERS 快速基質(zhì)分散固相萃取技術(shù),結(jié)合 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜 與配備 ESI 離子源的 6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),對雞蛋中的左旋咪唑進(jìn)行分析。在 0.1、0.5、5 µg/kg 三個加標(biāo)濃度下,平均回收率范圍在 72.9%–94.7%,且 RSD ≤ 9.4%。 方法檢測限為 0.05 μg/kg,定量限為 0.1 µg/kg。該方法具有高靈敏度和優(yōu)異的準(zhǔn)確度, 適用于定量分析生雞蛋基質(zhì)中的左旋咪唑殘留。
前言
左旋咪唑 (levamisole) 是一種合成噻唑類化合物的衍生物(化學(xué) 結(jié)構(gòu)見圖 1),其作為廣譜驅(qū)腸蟲藥之一,主要用于驅(qū)蛔蟲及鉤 蟲。在家禽飼養(yǎng)過程中,用藥不正確等因素會導(dǎo)致藥物殘留于 肉、肝、腎、蛋等食品中。如果長期食用含有左旋咪唑的食物, 會對人體產(chǎn)生不良影響,例如導(dǎo)致皮膚壞死性血管炎、粒細(xì)胞缺 氧癥或某些神經(jīng)系統(tǒng)副作用等[1]。有關(guān)左旋咪唑殘留檢測的國家 標(biāo)準(zhǔn)方法早先均針對牛奶和奶粉基質(zhì),最新發(fā)布的左旋咪唑檢測 標(biāo)準(zhǔn) GB 31658.21-2022[2] 采用混合式陽離子交換固相萃取結(jié)合 LC-MS/MS,對豬、禽、牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織 中左旋咪唑殘留量進(jìn)行測定,其檢測限和定量限分別為 0.5 μg/kg 和 1.0 μg/kg。但目前尚不存在針對禽蛋樣品中左旋咪唑殘留檢測 的國家標(biāo)準(zhǔn)方法。該 GB 方法采用傳統(tǒng)固相萃取方法,操作相對 復(fù)雜。2019 年發(fā)布的最新獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn) GB 31650-2019[3] 中規(guī)定左旋咪唑為禽類產(chǎn)蛋期的禁用藥物,而 GB31650.1-2021 規(guī)定左旋咪唑在禽蛋中的臨時最大殘留限量為 5 μg/kg。鑒于畜 禽飼養(yǎng)中有可能存在濫用左旋咪唑藥物的情況,建立禽蛋中左 旋咪唑的檢測方法勢在必行。
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