青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司
離子色譜法測(cè)定帕米膦酸二鈉的含量
檢測(cè)樣品:帕米膦酸二鈉
檢測(cè)項(xiàng)目:含量測(cè)定
方案概述:注射用帕米膦酸二鈉是雙膦酸類(lèi)骨吸收抑制劑,主要通過(guò)吸附于骨骼中的羥磷灰石晶體上而濃集在骨骼中,被骨骼中的破骨細(xì)胞吸收后滯留在細(xì)胞漿中并抑制破骨細(xì)胞的活性,從而起到抗骨質(zhì)吸收的作用。臨床上廣泛應(yīng)用于治療骨質(zhì)疏松癥、腫瘤并發(fā)的高鈣血癥和變形性骨炎。帕米膦酸二鈉是注射用帕米膦酸二鈉中的主要成分。
注射用帕米膦酸二鈉是雙膦酸類(lèi)骨吸收抑制劑,主要通過(guò)吸附于骨骼中的羥磷灰石晶體上而濃集在骨骼中,被骨骼中的破骨細(xì)胞吸收后滯留在細(xì)胞漿中并抑制破骨細(xì)胞的活性,從而起到抗骨質(zhì)吸收的作用。臨床上廣泛應(yīng)用于治療骨質(zhì)疏松癥、腫瘤并發(fā)的高鈣血癥和變形性骨炎。帕米膦酸二鈉是注射用帕米膦酸二鈉中的主要成分。
目前測(cè)定帕米膦酸二鈉含量的方法有滴定法、高效液相色譜-熒光檢測(cè)器、高效液相色譜-蒸發(fā)光檢測(cè)器、高效液相色譜-示差折光檢測(cè)器和離子色譜法。其中離子色譜法以其操作簡(jiǎn)單,分離度好,重復(fù)性好等優(yōu)勢(shì)被廣泛應(yīng)用于帕米膦酸二鈉的含量檢測(cè)。離子色譜法也被收錄至中國(guó)藥典作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。
帕米膦酸含有一個(gè)氨基和兩個(gè)膦酸基團(tuán),為雙性離子,通過(guò)一定pH抑制其中一方向電離,可以通過(guò)離子色譜進(jìn)行分離。而中性情況下其帶負(fù)電荷較多,可以通過(guò)電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。由于酸只能用非抑制型電導(dǎo)檢測(cè),因此使用非完全電離的有機(jī)酸比完全電離的無(wú)機(jī)酸有助于降低背景值。因此選用草酸作為淋洗液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
儀器配置
色譜儀:盛瀚CIC-D120+;
自動(dòng)進(jìn)樣器;
前處理
按照藥典規(guī)定條件溶解后進(jìn)樣。
色譜條件
色譜柱:SH-AC-4;
柱溫:35℃;
淋洗液:3 mM 草酸;
流速:1.2 ml/min;
進(jìn)樣量:25 uL;
直接電導(dǎo)法
樣品譜圖
重復(fù)性
本方法分離度、重復(fù)性良好,目標(biāo)離子未見(jiàn)干擾,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)帕米膦酸二鈉的準(zhǔn)確定量。
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