廢水中微量錳檢測方法和流程

檢測樣品：廢水

檢測項目：微量錳

方案概述：用PAN法測試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的AscorbicAcid粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態(tài)形式存在的錳都還原為二價錳離子(Mn2+)。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和Mn2+反應形成一種橙色的配合物。

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更新時間2022年02月23日

上傳企業(yè)上海京燦精密機械有限公司

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方案詳細說明相關(guān)產(chǎn)品清單

錳 0.006-0.700mg/L

應用范圍

用于水與廢水中錳的測定;測試總錳需要對樣品進行消解預處理。

測試準備工作

儀器詳細說明

儀器	比色皿方向	比色皿
DR6000		2495402
DR3800
DR2800	刻度線朝向右方
DR2700
DR1900
DR5000	刻度線朝向用戶
DR3900	刻度線朝向用戶
DR900	刻度線朝向用戶	2401906

(1) 測試前請用 1+1 的硝酸和去離子水清洗所有的玻璃儀器。

(2) 測試過程中使用的堿性溶液中含有的溶液被美國聯(lián)邦政府的“資源保護和恢復法案”(RCRA) 規(guī)定為危險廢棄物。應該收集起來按照類型編號為 D003 的反應物進行處理處置。確保溶液儲存在 pH 值大于 11 的強腐蝕性溶液中 , 以防止氰化氫氣體的泄漏。

(3) 如果要測試樣品的總錳 , 需要先進行樣品消解預處理。

準備的物品

名稱及描述	數(shù) 量
AlkalineCyanide 試劑溶液	12 滴
AscorbicAcid 粉枕包	2包
PAN 指示劑溶液 ,0.1%	12 滴
去離子水	10mL
比色皿 ( 請參見“儀器詳細說明”)	2個
比色皿塞子	2個

PAN 法 ( 粉枕包 ) 測試流程

干擾物質(zhì)

以CaCO3計, 如果樣品中的硬度大于 300mg/L CaCO3, 在步驟 (4) 加入 AscorbicAcid 粉枕包之后 , 再加入 10 滴酒石酸鉀溶液。

干擾成份	抗干擾水平及處理方法
鋁	20mg/L
鎘	10mg/L
鈣	以 CaCO3 計 , 為 1000mg/L
鈷	20mg/L
銅	50mg/L
鐵	25mg/L[ 如果樣品中含有大于或等于 5mg/L 的鐵 , 將步驟 (8) 中的反應計時時間調(diào)整為 10min]
鉛	0.5mg/L
鎂	以 CaCO3 計 , 為 300mg/L
鎳	40mg/L
鋅	15mg/L

樣品的采集、保存與存儲

(1) 樣品采集時應使用清潔的塑料容器。

(2) 如果采樣后不能立即進行分析測試 , 請使用硝酸 ( 濃度大約為每升水中含 2mL 濃硝酸 ) 將樣品的 pH 值調(diào)整至 2 或者 2 以下以保存樣品。

(3) 在室溫條件下 , 樣品最長可以保存 6 個月。

(4) 測試分析前 , 請先使用 5.0N 氫氧化鈉溶液將樣品的 pH 值調(diào)整至 4~5。

(5) 根據(jù)樣品體積增加量修正測試結(jié)果。

準確度檢查方法

(1) 標準加入法 ( 加標法 )。準確度檢查所需的試劑與儀器 : 錳 PouRite® 安瓿瓶標準試劑, 濃度為10mg/L Mn;混合量筒, 三個;PouRite® 安瓿瓶開口器 ;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。

① 讀取測試結(jié)果后 , 將裝有樣品的比色皿 ( 尚未加入標準物質(zhì) ) 留在儀器中。

② 在儀器菜單中選擇標準添加程序。

③ 按“OK ( 好 )”鍵確認標樣濃度、樣品體積和加標體積的默認值。按“EDIT ( 編輯程序 )”鍵可以修改這些默認值。當這些值確認好后 , 未加標的樣品讀數(shù)將顯示在頂端的一行。更多詳細信息請參見用戶手冊。

④ 打開濃度為 10mg/L Mn 的錳 PouRite® 安瓿瓶標準試劑。

⑤ 用 TenSette® 移液槍準備三個加標樣。將樣品倒入三個混合量筒中 , 液面與 10mL 刻度線平齊。使用TenSette® 移液槍分別向三個比色皿中依次加入 0.1mL、0.2mL 和 0.3mL 的標準物質(zhì) , 蓋上塞子 , 混合均勻。

⑥ 從 0.1mL 的加標樣開始 , 按照上述測試流程依次對三個加標樣品進行測試。按“Read( 讀數(shù) )”鍵確認接受每個加標樣品的測試值。

⑦ 加標測試過程結(jié)束后 , 按“Graph ( 圖表 )”鍵將顯示出根據(jù)加標數(shù)據(jù)計算得到的最佳擬合曲線 , 說明本底干擾的存在與否。按“IdealLine ( 理想線條 )”鍵將顯示出樣品加標與 100% 回收率的“理想線條”之間的關(guān)系。每個加標樣都應該達到約 100% 的加標回收率。

(2) 標準溶液法。所需的試劑與儀器設備有 : 錳Voluette® 標準溶液 , 濃度為250mg/L Mn; 去離子水 ; 容量瓶 ,A 級 ,1000mL; 移液管 ,A 級 ,2mL;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。

① 按照下列方法配制濃度為 0.5mg/L 的錳標準溶液。

a. 移取 2.0mL 濃度為 250mg/L 的錳標準溶液 , 加入到 1000mL 的容量瓶中。

b. 用去離子水稀釋到容量瓶的刻度線。混合均勻。每天都需要配制此標準溶液。

② 用此標準溶液代替樣品按照上述測試流程進行測試。

③ 用當天配制的 0.5mg/L 的錳標準溶液校準標準曲線 , 在儀器菜單中選擇標準溶液校準程序。

④ 打開標準調(diào)整界面 , 確認接受當前標準溶液濃度。如果使用了其他濃度的標準溶液 , 輸入標準溶液的實際濃度 , 并確認用此溶液濃度校準標準曲線。

方法精確度

表 26-4 方法精確度

程序號

標樣濃度

精確度 :

95% 置信區(qū)間分布

靈敏度每 0.010Abs

吸光度改變時的濃度變化

290

0.500mg/L Mn

0.491~0.509mg/L Mn

0.006mg/L Mn

方法解釋

用PAN法測試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的 AscorbicAcid 粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態(tài)形式存在的錳都還原為二價錳離子 (Mn2+ )。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和 Mn2+ 反應形成一種橙色的配合物。測試結(jié)果是在波長為 560nm 的可見光下讀取的。

消耗品和替代品信息

需要用到的試劑

試劑名稱及描述	數(shù)量 / 每次測量	單位	產(chǎn)品訂貨號
錳試劑組件 ,10mL 樣品量用 (50 次測試 )	—	—	2651700
AlkalineCyanide 試劑溶液	12 滴	50mLSCDB	2122326
AscorbicAcid 粉枕包	2	100/pk	1457799
PAN 指示劑溶液 ,0.1%	12 滴	50mLSCDB	2122426
去離子水	10mL	4L	27256

需要用到的儀器

儀器名稱及描述	數(shù)量 / 每次測量	單位	產(chǎn)品訂貨號
比色皿塞子	1	6/pk	173106

推薦使用的標準樣品

標準樣品名稱及描述	單位	產(chǎn)品訂貨號
錳標準溶液 ,2mLPourRite® 安瓿瓶 , 濃度為 10mg/L Mn	20/pk	2605820
錳標準溶液 ,10mLVoluette® 安瓿瓶 , 濃度為 250mg/L Mn	16/pk	1425810
10mLVoluette® 安瓿瓶開口器	每次	2196800
2mLPourRite® 安瓿瓶開口器	每次	2484600

可選擇的試劑與儀器

名稱及描述	單位	產(chǎn)品訂貨號
混合量筒 ,25mL	每次	2088640
濃硝酸	500mL	15249
TenSette® 移液槍 , 量程為 0.1~1.0mL	每次	1970001
與移液槍 19700-01 配套的槍頭	50/pk	2185696
酒石酸鉀溶液	29mL	172533
5.0N 氫氧化鈉溶液	100mL	245032
比色皿塞子	25/pk	173125
pH 試紙 , 量程范圍為 0~14	100/pk	2601300
與移液槍 19700-01 配套的槍頭	1000/pk	2185628
TenSette® 移液槍 , 量程為 1.0~10.0mL	每次	1970010
與移液槍 19700-01 配套的槍頭	250/pk	2199725
與移液槍 19700-01 配套的槍頭	50/pk	2199796
容量瓶 ,A 級 ,1000mL	每次	1457453
移液管 ,A 級 ,2mL	每次	1451536
2mLPourRite® 安瓿瓶開口器	每次	2484600
錳標準溶液 , 濃度為 10mg/L Mn,2mLPourRite® 安瓿瓶	20/pk	2112820

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