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CMP工藝和CMP研磨液廣泛應(yīng)用于微電路制造過程中的拋光中。CMP研磨液的品質(zhì)是否良好對于能否大限度地提高設(shè)備產(chǎn)量至關(guān)重要，所以需要定期測量研磨液的粒徑分布(PSD)。除了研磨液中顆粒的平均粒徑，這種監(jiān)測技術(shù)在理想情況下應(yīng)該對遠偏離于分布主峰的尾端顆粒的存在敏感(即對于少量較大顆粒的高敏感性）。這些尾端顆粒可能來自污染、化學變化引起的聚集、CMP傳輸系統(tǒng)或施加的剪切力。 >1 um的大顆粒計數(shù)(LPC)與缺陷以及劃痕計數(shù)之間的關(guān)系已經(jīng)建立，理想的表征系統(tǒng)應(yīng)提供一個準確的LPC值。

粒徑/計數(shù)技術(shù)

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有許多顆粒表征技術(shù)被用來測量CMP研磨液中顆粒的大小和濃度。這其中的光散射技術(shù)，包括動態(tài)光散射(DLS)和激光衍射，可以測量粒子尺寸和分布的廣度，但不提供任何有用的濃度信息。單粒子光學傳感技術(shù)(SPOS)在粒子通過狹窄的測量室時一次測量一個顆粒，終提供準確的顆粒大小和濃度（粒子/mL）結(jié)果。由于這些粒子都是單個測量的，所以這種技術(shù)本身具有非常高的分辨率，甚至可以檢測到

已經(jīng)被移除的非主要分布中的極少數(shù)單個粒子。因此，這項技術(shù)是檢測造成CMP研磨液中大多數(shù)問題的尾端大顆粒數(shù)量的理想技術(shù)。

有些儀器設(shè)備好在實驗室中使用，而其他儀器，如SPOS，可以在實驗室和生產(chǎn)使用地點使用。

AccuSizer的測試范圍

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多年來AccuSizer的粒徑檢測系統(tǒng)已被CMP研磨液制造商和終端用戶運用于檢測尾端大顆粒。根據(jù)研磨液的不同，可以以原始濃度或搭載自動稀釋進行稀釋后測試，以優(yōu)化分析條件。

Entegris的AccuSizer Mini FX （如上圖）被設(shè)計用于更小的粒徑和更高的濃度的檢測。AccuSizer FX傳感器使用聚焦光束來減少被檢查的總體積，從而提高了傳感器的濃度上限，并通常允許不稀釋的情況下進行測量。FX傳感器可以測量0.65-20微米的顆粒濃度比標準光阻或光散傳感器高200倍。這些結(jié)果可以在多達512 個大小的通道中顯示。

該設(shè)備可針對標準的實驗室分析進行配置，包括自動稀釋，也可用于生產(chǎn)使用地（見上圖）。這兩種配置都提供了高靈敏性和高準確性的LPC數(shù)據(jù)，這是CMP研磨液的關(guān)鍵。

尾端大顆粒檢測

Accusizer在過去已被證明是檢測CMP研磨液中大于1μm尾端大顆粒數(shù)量的理想方法。圖1顯示了檢測已知濃度的1μmSiO 添加到二氧化硅CMP研磨液基中的顆粒數(shù)不同技術(shù)的比較。混合粒子的濃度范圍為0.175-17500mg/L。

 圖一 微擾探測分析

本研究中以>0.56μm的粒徑通道的粒子濃度作為傳感器 “信號”。對于AccuSizer（舊型號780），擾動檢測極限為0.07mg/L。

實驗性

設(shè)計了一個新的實驗來證實在CMP硅研磨液存在的情況下檢測 1μm顆粒的能力。在一些常見的二氧化硅CMP研磨液中加入1μm聚苯乙烯乳膠(PSL)球。混合顆粒的粒徑大小和濃度得到驗證，然后將其稀釋用于各項研究。所有樣品均使用搭載FX傳感器的AccuSizerMiniFX系統(tǒng)進行檢測分析，檢測范圍為0.65-20μm。

結(jié)果1，研磨液A

首先將研磨液A稀釋到250倍，以確保測量值在可測濃度范圍之外。在250mL樣品懸浮液(含 1mL原研磨液)中加入1.44mL 的1000倍稀釋的PSL原液(1.74×107/mL)。250：1稀 釋的樣品懸浮液預計峰值濃度達到10萬顆/mL。結(jié)果如圖2、表1、表2所示。

 圖二 研磨液A混合前（藍）和1微米粒子混合后（紅）

 表格1 混合前研磨液A檢測結(jié)果

 表二 混合后研磨液A檢測結(jié)果

注意預期通道中粒子濃度增加了100,000粒子/mL。

結(jié)果2，研磨液b

在FX POU 系統(tǒng)上檢測不稀釋狀態(tài)下的二氧化硅研磨液B。圖3顯示了在加入混合粒子前未稀釋的檢測結(jié)果。報告的濃度為~2萬個顆粒/mL。

 圖二 研磨液B，未稀釋，未混合

然后加入57μL的1000×稀釋的1μmPSL標準粒子(濃度 =1.74×10⁷顆/mL）至200mL的原研磨液中。混合樣品濃度估計為5000粒子/mL。混合前后的結(jié)果如圖3所示。

 圖三 研磨液B混合前（藍）和1微米粒子混合后（紅）

結(jié)果3，研磨液C

研磨液C在工廠中使用時，通常將一部分稀釋成兩部分混合去離子水，因此被用作基礎(chǔ)樣。首先使用FX POU系統(tǒng)測量不稀釋的基礎(chǔ)樣。混合前的結(jié)果如圖4所示。請注意，LPC的尾端顆粒數(shù)量并不像研磨液A或B中那樣急劇下降。>0.7μm的顆粒濃度為30000顆/mL，30mL懸浮液中僅計數(shù)5500顆粒，檢測時間2分鐘。

 圖4 研磨液C，未稀釋，未混合

在研磨液C中加入35μL的1000×稀釋的1μmPSL標準粒子(濃度=1.74×107顆/mL）至250mL基礎(chǔ)樣的樣品。混合后粒子濃度估計達到2500顆/mL。圖5顯示了研磨液C在混合前后的檢測結(jié)果。

 圖5 研磨液C混合前（藍）和1微米粒子混合后（紅）

結(jié)論

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這些結(jié)果證實了Accusizer Mini FX是一種準確、易于使用的分析工具，用來檢測CMP研磨液中低濃度LPC尾端大顆粒的存在。該系統(tǒng)可在實驗室或工廠中使用。

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