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 摘 要  

在ACCQPrep? HP150 系統(tǒng)使用自動聚焦梯度發(fā)生器，人們無需再花時間開發(fā)或優(yōu)化閃式色譜聚焦梯度方法。從單次運行分析偵察的結果，由內(nèi)置工具自動計算生成聚焦梯度， 以確定是否能夠在CombiFlash? NextGen 系統(tǒng)上有效運行特定的純化，以及制備型 HPLC 的聚焦梯度的計算或閃式色譜的純化。當使用 RediSep?制備型HPLC色譜柱與 RediSep Gold?相匹配的色譜柱，以確定樣品純化和計算閃式色譜聚焦梯度，在運行時間為7 - 12min內(nèi)完成（取決于HPLC系統(tǒng)和所使用的色譜柱）。也可以使用分析型 HPLC 系統(tǒng)通過ACCQPrep 聚焦梯度生成器以計算快速色譜梯度（參見Teledyne ISCO 網(wǎng)站上的技術報告TN52）。

背景

實驗和結果

2、判斷要純化的化合物與Z接近的雜質之間是否有足夠的分離度，確定這一點的Z簡單方法是計算雜質和目標的化合物的聚焦梯度，然后注意每種方法的聚焦梯度起點，如果雜質梯度起始點的溶劑組成與目標化合物相距超過 3% 的B，純化可以是在閃式色譜柱上運行；否則將需要 ACCQPrep系統(tǒng)。起點梯度溶劑組成值的差別，不因ACCQPrep 使用內(nèi)部計算或使用外部 HPLC計算工具將是相同的。另一種評估所需的分離度方法取決于偵察梯度中的峰值保留時間的差異。確定偵察梯度斜率 m = (Ending %B – Start%B)/梯度時間。對于圖 1 中的示例是 (100-5)/6 = 15.8。因為我們要解析的峰，在快速色譜柱需要達到3%的分離度，將 3 除以斜率，公式為：Δ%B = 3/m。圖 1 中為了達到 6 分鐘梯度，3/15.8 = 0.19，舍入到≈0.2 分鐘。這意味著峰值解析度在偵察梯度至少0.2分鐘，可用于CombiFlash NextGen 系統(tǒng)純化。

3、在CombiFlash NextGen 上加載和偵察運行使用類型相同的色譜柱，使用方法編輯器的創(chuàng)建以柱體積為單位的聚焦梯度，選擇和偵察運行相同的溶劑，包括修飾劑，%B 的開頭和結尾與聚焦梯度和ACCQPrep 梯度長度，以柱體積為單位，如表 1 所列，當固體上樣方式使用時，需要延長梯度時間。

結論

ACCQ Prep HP150 高壓制備型HPLC色譜系統(tǒng)

• 流速1-150 mL/min開發(fā)分析方法和制備方法

• 操作壓力可達6000 psi

• UV或UV/VIS基礎上選擇ELSD和MS檢測器

• 一鍵生成聚焦優(yōu)化梯度

• 純化時間Z小化，樣本回收率Z大化

快速中低壓制備色譜儀系列

CombiFlash? NextGEN系列快色液相制備色譜儀可從制備純化過程中進行自動識別色譜尺寸和類型，提高制備實驗效率，無論是在提純合成化合物、天然產(chǎn)品、肽或聚合物。直觀的PeakTrak軟件可在數(shù)秒內(nèi)開始分離。根據(jù)要純化的樣品的類型和數(shù)量選擇正相或反相柱，允許RFID標簽載入運行參數(shù)，確認檢測器設置(UV, Vis, ELS和MS)，按下開始，載入樣品，即可開始自動工作，無需人員值守。實驗進行時隨時更改參數(shù)？當分離實驗開始時，依然可以修改參數(shù)，包括溶劑百分比、波長、流速和運行時間等，不需要進行重復分離。

• 流量300ml和壓力300psi

• 允許運行750 g或高達1-2kg的色譜柱

• 以較高的壓力極限純化低溶解度的樣品

• 12"或15"智能觸摸屏

• 更寬動態(tài)范圍的檢測器

• 改進的基線校正支持使用吸收性溶劑

• 通過簡化的用戶界面更快地處理

• 節(jié)省空間：頂部托盤可容納四個4L的瓶子

• 改進的梯度曲線可減少多達50%的溶劑