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摘要

當(dāng)前，發(fā)明了一種新型定量鋰（7 Li）的NMR方法即7 Li-qNMR方法。該方法可以準(zhǔn)確地測定實(shí)際鹽水樣品中的鋰元素含量。經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法的檢測限和定量限分別為40 和100ppm。本文實(shí)驗(yàn)還測定了線性度、精度和偏差。與原子吸收（AA）光譜法（當(dāng)前為數(shù)不多的可以準(zhǔn)確定量鋰元素的方法之一）測定的結(jié)果相比較，該測量方法測得結(jié)果準(zhǔn)確，還與AA具有*的相關(guān)性。此外該方法還不會(huì)出現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)，也不需要樣品制備或氘化溶劑，在采礦業(yè)中具有遠(yuǎn)大的適用前景。

引言

鋰是許多工業(yè)制造過程*的一部分，例如玻璃，陶瓷，潤滑脂和藥品。1-4特別是在過去的二十年中，制造業(yè)對鋰的需求越來越高。鋰之所以越來越重要，一部分是是由于鋰離子電池出色的性能，5-7讓其廣泛地應(yīng)用在各種電子設(shè)備，例如筆記本電腦、手機(jī)、相機(jī)等。隨著對電動(dòng)汽車的需求不斷增長，預(yù)計(jì)在未來幾年，對鋰的需求也會(huì)大大增加。9,10預(yù)計(jì)到2025年，這一需求將每年增長到900噸，約為2018年的三倍。7

鋰主要來自鋰輝石或鹽水，后者占*的59％。11,12含鋰鹽水通過太陽能蒸發(fā)分多個(gè)階段進(jìn)行濃縮，并在每個(gè)步驟中進(jìn)行定量監(jiān)控，直到鋰含量達(dá)到約6％。13–15常見的量化技術(shù)是原子吸收（AA）和電感耦合等離子體（ICP）光譜。但是，這兩種方法都需要大量的樣品操作，并且容易受到溶液中存在的其他離子的干擾，這表現(xiàn)出明顯的基質(zhì)效應(yīng)。16-19

核磁共振（NMR）光譜已成為化學(xué)家有價(jià)值的工具之一，部分原因在于其出色的結(jié)構(gòu)解析能力。20-24通過了解NMR光譜學(xué)的基本概念（即耦合常數(shù)，化學(xué)位移和積分），科學(xué)家可以利用此技術(shù)深入了解分子中存在的不同原子，例如它們是如何連接的，它們的相對空間接近度。25,26最近，NMR光譜也已應(yīng)用于定量應(yīng)用（qNMR），特別是在天然產(chǎn)物和藥物化學(xué)領(lǐng)域，因?yàn)樗举|(zhì)上是非破壞性的且固有地定量的。27–34 但是，由于傳統(tǒng)高場儀器成本高、尺寸大，qNMR光譜在工業(yè)上沒有像其他技術(shù)（例如UV-Vis，GC-MS，ICP，AA和IR光譜）那樣廣泛使用。

通常情況下，qNMR應(yīng)用利用與自旋核的我=½（例如，1H，19F，31 P），而不是四極核，其具有旋我>½（例如，7Li，11 B，23Na，27Al）。與這些原子核相關(guān)的四極矩表示電荷分布的不對稱性，并且它與電子和其他移動(dòng)電荷提供的局部波動(dòng)電場梯度的相互作用表示弛豫機(jī)制。這種相互作用有助于解釋以下事實(shí)：四極核通常比自旋1/2核產(chǎn)生更寬的信號。這些寬泛的信號可能會(huì)對qNMR應(yīng)用造成問題，因?yàn)樵撔盘枌⑸⒉荚谳^大的頻率范圍內(nèi)，從而有效地降低了信號強(qiáng)度，從而降低了信噪比（SNR）。35但是，有一些報(bào)道的應(yīng)用在qNMR中使用四極核。36–38例如，2018年Fernandez及其同事報(bào)告了使用11 B qNMR對殺生物劑中的硼酸進(jìn)行定量分析。39然而，據(jù)我們所知，尚無關(guān)于定量測定鋰的NMR報(bào)道。

在過去的幾年中，臺(tái)式NMR光譜儀由于價(jià)格低、便攜式、維護(hù)方式簡單且測定結(jié)果準(zhǔn)確40-44，被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域，例如質(zhì)量控制，質(zhì)量保證和過程分析技術(shù)（PAT）等。45–48由于鋰在未來能源需求中占用重要作用，我們決定大力開發(fā)臺(tái)式NMR儀器定量鹵水中鋰元素的潛力。在本文中，我們介紹了直接定量鋰的研究結(jié)果，在此過程中，無需任何其他樣品制備，稀釋，也不需要氘代溶劑。

實(shí)驗(yàn)部分

鹽水樣品

在這項(xiàng)研究中，使用了從智利北部安托法加斯塔附近的薩拉爾阿塔卡馬（Salar de Atacama）SQM站點(diǎn)的地下鹽水和蒸發(fā)池中采集了16個(gè)樣品。每種樣品分為兩組。每種鹽水中的一組被送到加拿大卡爾加里的Nanalysis Corp.進(jìn)行NMR光譜分析，另一組保留在智利的SQM設(shè)施中以AA進(jìn)行分析。

收集后，一些高鋰含量的樣品在幾天后出現(xiàn)了一些鹽的結(jié)晶，這是從智利運(yùn)往加拿大的過程中發(fā)生的。將這些樣品轉(zhuǎn)移至燒瓶中，稱重，并加熱至60℃持續(xù)1小時(shí)。加入蒸餾水直至所有固體溶解。使樣品達(dá)到室溫，并通過蒸發(fā)過量的水或添加蒸餾水直至達(dá)到初始重量來調(diào)節(jié)重量。請注意，現(xiàn)場分析不需要樣品的加熱，因?yàn)闊o需將樣品運(yùn)輸或存儲(chǔ)，因?yàn)闃悠房梢赞D(zhuǎn)移到NMR管中并直接進(jìn)行分析，前提是可以在分析前的幾天內(nèi)完成此操作。出現(xiàn)沉淀。

儀器說明

使用Nanalysis 60PRO臺(tái)式NMR光譜儀在23.46 MHz鋰頻率（1.418 T）下于32°C獲得 所有7 Li NMR光譜。用以下優(yōu)化參數(shù)進(jìn)行qNMR實(shí)驗(yàn)：光譜寬度為50 ppm; 光譜中心為0 ppm；復(fù)值點(diǎn)的數(shù)量為4096；掃描為4; 掃描間延遲為115秒；脈沖角90°（由章動(dòng)確定）；49采集時(shí)間為3.44秒。所有NMR測量均以固定的35 dB接收器增益進(jìn)行，以確保定量結(jié)果的一致性并避免接收器飽和。所有實(shí)驗(yàn)均未進(jìn)行任何形式的解耦。在沒有氘化溶劑的情況下獲得NMR譜圖，樣品按原樣使用，無需任何其他準(zhǔn)備。3 M LiCl水溶液（0 ppm）提供了鋰化學(xué)位移。在傅立葉變換之前，將1.0 Hz的線路擴(kuò)展因子應(yīng)用于自由感應(yīng)衰減（FID）。用MestReNova軟件（v14.1.0）手動(dòng)校正了7 Li NMR光譜的相位和基線偏移。樣品之間的積分區(qū)域是恒定的（+3至-3 ppm）。Microsoft Excel用于數(shù)據(jù)分析。為了提高和監(jiān)視精度，每次測量均進(jìn)行三次。

從 Thermo Scientific啟動(dòng)SOLAAR Data Station 11.0 software，然后用Thermo Elemental S4 system 進(jìn)行AA分析。用0.5mm的縫隙監(jiān)測Li在670.8nm的原子線?？諝?乙炔流速保持在每分鐘1.0 mL。該儀器配有一個(gè)約45°的50 mm燃燒器。樣品抽吸速率為每分鐘7 mL。使用的AA方法與智利標(biāo)準(zhǔn)方法NCh3349 / 2020一致，用于分析鹽水和ASTM D3561-16。該方法對校準(zhǔn)曲線使用了五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于2％，殘留標(biāo)準(zhǔn)低于2％。Microsoft Excel用于數(shù)據(jù)分析。

結(jié)果與討論

qNMR方法的優(yōu)化

鋰具有兩個(gè)NMR活性核6 Li和7 Li，自然豐度分別為7.6和92.4％，旋磁比分別為3.9371×10 7和10.398×10 7 rad s -1 T -1。自旋量子數(shù)對于6 Li為1，對于7 Li為3/2 。由于其更高的靈敏度，7 Li是鋰NMR光譜中常用的同位素。50–52

NMR本質(zhì)上是定量的，在大多數(shù)qNMR應(yīng)用中，添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品（或校準(zhǔn)品）以比較其與目標(biāo)化合物的相對積分。31在水溶液中，鋰離子被不穩(wěn)定的H2O配體溶劑化，形成水合殼。53,54因此，7 Li NMR信號處于快速動(dòng)態(tài)交換狀態(tài)，在NMR時(shí)間尺度上很快，產(chǎn)生一個(gè)單共振。因此，鋰含量作為總鋰成分測定，與物質(zhì)的性質(zhì)無關(guān)（例如，Li2CO3，LiCl，Li2 SO4等）。這使得內(nèi)部校準(zhǔn)劑的使用變得不切實(shí)際，因此，與分析物已知濃度相關(guān)的校準(zhǔn)曲線作為信號響應(yīng)。記錄幾種不同濃度的LiCl水溶液的校準(zhǔn)曲線，濃度分別為0.25、0.50、1、3、7.5、15和30％（w / w％）。

開發(fā)一種7 Li-NMR方法量化鋰含量的首先一步涉及確定采集參數(shù)。其中大多數(shù)可以從文獻(xiàn)中提?。ɡ纾c(diǎn)數(shù)，數(shù)字分辨率和脈沖角）。但是，準(zhǔn)確定量的最關(guān)鍵參數(shù)是兩次掃描之間的循環(huán)時(shí)間（即掃描間延遲+采集時(shí)間）。一般認(rèn)為，對于qNMR，掃描間延遲為縱向弛豫時(shí)間T1的5至7倍 ，以確保在獲取下一次掃描之前已恢復(fù)了超過99％的平衡磁化強(qiáng)度。26表S1 顯示了幾種不同濃度的LiCl溶液的T1值以及四個(gè)隨機(jī)選擇的鹽水樣品的T1。在實(shí)驗(yàn)室中制備的溶液的T1值為3.7至23.2秒，鹽水樣品的值約為13秒。

方法驗(yàn)證

為確保提議的方法有效的應(yīng)用在想要用的領(lǐng)域，使用實(shí)驗(yàn)室中準(zhǔn)備的樣品，參考標(biāo)準(zhǔn)材料以及鹽水池中的鋰樣品進(jìn)行了驗(yàn)證。評估了線性，精度，檢測限（LOD），定量限（LOQ）和偏差。55–58

儀器的線性響應(yīng)可以通過LiCl溶液的濃度與相對應(yīng)的積分面積來確定。LiCl溶液的濃度分別為0.25％，0.50％，1.0%，3.0％，7.5％，15.0％和30.0％（w / w）

顯示，在此百分比組成范圍內(nèi)，儀器的響應(yīng)是線性的，測定系數(shù)（R 2）為0.9993。

圖1 上圖：用濃度為0.25、0.50、1、3、7.5、15和30（w / w％）的LiCl溶液制成的濃度與積分的關(guān)系圖。底部：LiCl溶液的7 Li NMR光譜用于生成圖層。

鹽水樣品中除鋰外還包含多種離子和元素。一些常見的物種是鈉，鉀，硼，鎂，鈣，氯和硫酸鹽（表1）。在某些情況下，溶液中此類物質(zhì)的數(shù)量可能大大高于鋰本身。盡管此類物質(zhì)原則上在7 Li NMR光譜中不顯示吸收峰，但實(shí)際上，這些物質(zhì)的微小輔助作用可能會(huì)導(dǎo)致儀器響應(yīng)復(fù)雜化。值得注意的是，*，離子強(qiáng)度（即樣品的鹽濃度）會(huì)影響T1弛豫值，各種鹽濃度會(huì)影響高場儀器中探頭的調(diào)諧和匹配。59,60由于這些原因，通過將使用純水制備的校準(zhǔn)曲線的斜率與使用標(biāo)準(zhǔn)添加法制備的兩個(gè)鹽水樣品的斜率進(jìn)行比較，研究了基質(zhì)效應(yīng)。兩個(gè)鹽水樣品的斜率比（標(biāo)準(zhǔn)添加物的斜率/純樣品的斜率）為0.964和0.956，這表明，在所使用的寬濃度范圍內(nèi)，基質(zhì)效應(yīng)在濃度線性估算中應(yīng)引起小于百分之幾的誤差（圖2）。

圖2 用氯化鋰和蒸餾水（藍(lán)色）的溶液記錄校準(zhǔn)曲線，并用已知量的鋰加標(biāo)兩個(gè)鹽水樣品（橙色為5個(gè)，灰色為8個(gè)）。

表1 本研究中使用的鹽水樣品的部分離子組成

a由AA決定。 b由ICP-OES確定。 c通過滴定法（莫爾法）測定。 d總?cè)芙夤腆w（TDS）是對水中溶解礦物質(zhì)總離子濃度（鹽度）的量度。

在NMR光譜學(xué)中通常使用章動(dòng)實(shí)驗(yàn)來校準(zhǔn)90°脈沖角。49如果含有高離子強(qiáng)度的樣品影響了儀器的響應(yīng)，則章動(dòng)實(shí)驗(yàn)中的不同結(jié)果將證明這一點(diǎn)。當(dāng)溶液的離子強(qiáng)度高時(shí)，潛在的影響可能是由于水性樣品中的介電耗散導(dǎo)致射頻諧振檢測電路的Q系數(shù)降低。61在鋰濃度高或其他離子濃度高時(shí)，這可能會(huì)降低有效信號強(qiáng)度。顯著降低的Q因子也會(huì)導(dǎo)致章動(dòng)率降低，因此較咸的樣品應(yīng)具有更長的90°章動(dòng)時(shí)間。表2對于包含不同氯化鋰含量（1到30 w / w％）和溶液中更多離子的樣品（樣品11和14），樣品的螺母值非常相似。章動(dòng)時(shí)間呈單調(diào)趨勢，但在研究的整個(gè)濃度范圍內(nèi)，章動(dòng)率僅變化約1.1％。盡管與此處的濃度估算值（參見下文）中觀察到的準(zhǔn)確度水平相比，該水平很小，但應(yīng)使用高精度測量和樣品制備方法進(jìn)行分析。章動(dòng)率（和隨之而來的信號放大因子）的細(xì)微變化對本文介紹的結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度影響最小。

表2 使用含有不同LiCl含量（1至30 w / w％）的溶液和鹽水池中的真實(shí)樣品（樣品11和14）進(jìn)行的營養(yǎng)實(shí)驗(yàn)

通過進(jìn)行日內(nèi)和日間實(shí)驗(yàn)來評估儀器的精度（重復(fù)性）。通過一式三份的LiCl（15 w / w％）樣品評估日內(nèi)精度，并通過連續(xù)六天三次重復(fù)分析同一樣品來研究日間精度。在這兩種情況下，均監(jiān)測了積分面積（參見ESI，表S2），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.03至0.30％。還按照美國公共衛(wèi)生協(xié)會(huì)（APHA）1040 B指南進(jìn)行方法開發(fā)和評估，對準(zhǔn)確性和偏倚進(jìn)行了評估。經(jīng)認(rèn)證的ICP用碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，含1002 mg L-1 ±8 mg L -1鋰進(jìn)行了10次重復(fù)分析。確定標(biāo)準(zhǔn)偏差為11 mg L -1，偏差為-1 mg L -1。

檢測限（LOD）和定量限（LOQ）是與鑒定和定量分析物有關(guān)的重要驗(yàn)證參數(shù)。對于鋰NMR研究，將檢出限設(shè)定為產(chǎn)生信號強(qiáng)度的至低Li +濃度（對于該濃度，SNR等于3，將LOQ確定為產(chǎn)生信號強(qiáng)度的至低濃度，即SNR為10的信號）,LOD被確定為40 ppm Li+，LOQ被確定為100 ppm Li+。應(yīng)當(dāng)注意，LOQ是目標(biāo)信號在給定方法精度下所生成的至低所需SNR的分析物濃度，不同應(yīng)用可能需要LOQ更高的SNR。

樣品分析

圖1所示 的線性研究顯示出*的線性相關(guān)性，R 2值為0.9993。但是，要使用特定的校準(zhǔn)曲線，還應(yīng)該評估線性回歸模型的有效性。58,62評估回歸分析的簡單方法之一就是檢查殘差。如果回歸模型有效，則殘余誤差應(yīng)在零的平均殘余誤差附近隨機(jī)分布。0.25至30（w / w％）范圍的LiCl溶液的校準(zhǔn)曲線表現(xiàn)出*的線性回歸，但低濃度樣品的殘留誤差較大。因此，將校準(zhǔn)曲線分為兩條較小的曲線，一條從0.25到3，另一條從3到30（w / w％）LiCl。首先使用完整的校準(zhǔn)曲線對樣品進(jìn)行分析，以估算鋰含量，然后使用相應(yīng)的線性回歸模型對樣品進(jìn)行準(zhǔn)確測定，以準(zhǔn)確確定鋰含量。

該方法用于分析從鹽水和蒸發(fā)池中提取的真實(shí)樣品，結(jié)果示于表3中。直接從鹽水池中通過NMR分析樣品，不進(jìn)行樣品制備或稀釋。樣品進(jìn)行了三次重復(fù)分析，在所有情況下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）值均低于2％。為了評估NMR結(jié)果的可靠性，還通過AA分析了樣品。結(jié)果顯示出*的相關(guān)性，大多數(shù)結(jié)果顯示出低于5％的差異。日間精度研究顯示出*的穩(wěn)定性這一事實(shí)表明，與AA不同，使用NMR方法無需進(jìn)行多次重新校準(zhǔn)。

表3鹽水樣品中 通過7 Li qNMR和AA測得的鋰含量 所有濃度均以w / w％表示

a NMR測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。 b （（通過NMR測得的Li含量-通過AA測得的Li含量）/（經(jīng)AA測得的Li含量））×100。

比較兩種分析方法的一種常用方法是使用回歸線。在這種方法中，將兩種方法的結(jié)果繪制在回歸圖的兩個(gè)軸上，其中圖上的每個(gè)點(diǎn)代表通過兩種分析技術(shù)測得的單個(gè)樣品。在理想情況下，如果兩種技術(shù)均產(chǎn)生相同的結(jié)果，則回歸線的截距斜率將為1和0。但是，實(shí)際上幾乎不會(huì)發(fā)生這種情況，并且不可避免地會(huì)偏離理想結(jié)果。58 NMR結(jié)果繪制在圖3的y軸上，AA數(shù)據(jù)繪制在x軸上。獲得的截距為0.0065，置信區(qū)間的上限和下限為0.0366和-0.0236。圖的斜率為1.0405，95％置信區(qū)間為1.029-1.052，確定系數(shù)（R 2）等于0.9996（詳細(xì)說明請參閱ESI ）。結(jié)果表明，截距的置信區(qū)間包含0值，并且截距僅略微偏離單位斜率，表明這兩種技術(shù)之間的相關(guān)性很高。NMR稍微高估了高濃度鋰的濃度，如圖3的斜率所示，但結(jié)果在預(yù)期應(yīng)用的可接受值范圍內(nèi)。

圖3由NMR和AA方法測得結(jié)果線性回歸對比圖。

NMR光譜作為一種定量組分的分析技術(shù)的主要缺點(diǎn)之一是，與其他技術(shù)（例如ICP和AA）相比，其靈敏度較低。63,64例如，在此特定應(yīng)用中，AA實(shí)驗(yàn)確定的鋰的LOD和LOQ分別為0.06和0.17 ppm。這些值明顯低于通過低場NMR確定的值（確定LOD為40 ppm，LOQ為100 ppm Li+）。然而，本文報(bào)道的方法提供了足夠的靈敏度來量化真實(shí)鹽水池樣品中的鋰含量。機(jī)管局的超高靈敏度對該應(yīng)用沒有任何特別的好處。

結(jié)論

目前，已經(jīng)研發(fā)出一種新型高精度測定鹽水池中鋰含量的新方法。盡管鋰礦開采行業(yè)使用的傳統(tǒng)方法例如ICP和AA，它們的LOQ和LOD比NMR光譜要低，但是本文報(bào)道的方法是有足夠的靈敏度來分析實(shí)際的鹽水池樣品中鋰的含量的。與ICP和AA不同，此方法不需要樣品制備，也不需要樣品的稀釋，就可以直接分析純化過程中不同階段的鹽水池中的樣品。此外，NMR在測量過程中其濃度測量在許多天內(nèi)都是穩(wěn)定的，這保證了實(shí)驗(yàn)的可靠性，減少了日常重新校準(zhǔn)相關(guān)的費(fèi)用和不便。通過實(shí)驗(yàn)證明，使用NMR光譜法的基質(zhì)效應(yīng)最小，與AA結(jié)果的相關(guān)性*，大多數(shù)值顯示出低于5％的差異。而且NMR方法不需要使用氘化溶劑，僅需要的消耗品就是核磁管。與需要定期維護(hù)和使用乙炔和氬氣等氣體的ICP和AA相比，NMR方法非常便宜。綜合上述因素，我們可以得出7Li-qNMR光譜法在采礦業(yè)領(lǐng)域以及其他領(lǐng)域中中的鋰定量非常有潛力。

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