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背景

在金相實(shí)驗(yàn)室中分析諸如鋁或鋼等金屬和合金樣品的晶粒，是整個(gè)質(zhì)量控制過程中的一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。大多數(shù)金屬都具有結(jié)晶特性，并包含通常被稱為“晶粒邊界”的內(nèi)部邊界。在對(duì)某種金屬或合金進(jìn)行加工時(shí)，材料中每個(gè)成長晶粒內(nèi)的原子就會(huì)基于材料的晶粒結(jié)構(gòu)排列成某種特定的圖案。隨著晶粒的成長，每個(gè)晶粒都會(huì)終影響其他的晶粒，并在原子方向不同的位置上形成一個(gè)界面。隨著粒徑的減小，材料的機(jī)械性能會(huì)增強(qiáng)，這點(diǎn)已經(jīng)被*為不爭的事實(shí)。因此，一定要嚴(yán)格控制合金的組成成分和加工過程，才會(huì)使材料獲得所需的粒徑。

在準(zhǔn)備了某種特定合金的金相樣品之后，通常會(huì)使用顯微鏡對(duì)樣品中的晶粒進(jìn)行分析，所獲得的晶粒大小和分布信息可以表明這種合金所具有的完整性和質(zhì)量水平。

例如，汽車制造商會(huì)在研發(fā)新的汽車部件時(shí)，對(duì)制造這個(gè)部件的某種合金的晶粒大小和分布情況進(jìn)行研究，以確定這個(gè)部件是否可以在各種情況下保持良好的狀態(tài)，因?yàn)槿绻圃爝@個(gè)部件的材料質(zhì)量不過關(guān)，人的生命安全就會(huì)受到威脅。航空航天部件的制造商需要密切注意制造商用飛機(jī)起落架所用的鋁制部件的晶粒特性。除了要分析晶粒大小和分布趨勢(shì)之外，嚴(yán)格的內(nèi)部質(zhì)量控制程序可能還會(huì)要求檢測(cè)人員完整地記錄下檢測(cè)結(jié)果并進(jìn)行歸檔，以備日后參考之用

 

。	100×放大倍率下的鋼材晶粒的圖像

挑戰(zhàn)

雖然存在著各種標(biāo)準(zhǔn)，但是北美和南美地區(qū)分析材料晶粒所采用的主要標(biāo)準(zhǔn)是ASTM E112。質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室過去使用，還將繼續(xù)使用ASTM的圖表比較方法對(duì)晶粒進(jìn)行分析。操作人員使用這種方法，將光學(xué)顯微鏡下的實(shí)時(shí)圖像與通常張貼在顯微鏡附近墻壁上的顯微圖譜進(jìn)行比較，可以對(duì)材料的晶粒大小進(jìn)行目測(cè)評(píng)估。

操作人員也可以不與墻壁上張貼的顯微圖譜進(jìn)行比較，而是將帶有預(yù)先定義的粒徑圖案的目鏡測(cè)微尺直接插入到顯微鏡的光學(xué)路徑中。這樣就可以在顯微鏡中直接進(jìn)行比較：操作人員可以同時(shí)觀察到要檢測(cè)的樣品和“金黃色”的參考圖譜。

由于是由操作人員對(duì)晶粒大小進(jìn)行評(píng)估，因而評(píng)估結(jié)果可能會(huì)有失準(zhǔn)確或者不具重復(fù)性，而且不同操作人員所得到的結(jié)果通常不具有再現(xiàn)性。此外，質(zhì)量控制技術(shù)人員還要將結(jié)果以手動(dòng)方式輸入到基于計(jì)算機(jī)的電子數(shù)據(jù)表或報(bào)告中，在這個(gè)過程中也會(huì)出現(xiàn)新的錯(cuò)誤。

冶金質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室如何實(shí)施一種全自動(dòng)交鑰匙解決方案，完成既符合ASTM E112或其他標(biāo)準(zhǔn)，又不會(huì)因人為因素而產(chǎn)生潛在的不準(zhǔn)確性和主觀性的晶粒分析呢？另外，如何實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)自動(dòng)歸檔，如何自動(dòng)生成報(bào)告，從而可節(jié)省寶貴的時(shí)間并降低成本呢？

 

使用顯微鏡目鏡測(cè)微尺對(duì)比實(shí)時(shí)圖像中的晶粒

解決方案

假設(shè)我們走進(jìn)了一間現(xiàn)代數(shù)碼金相質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室。我們看到，得益于在材料科學(xué)顯微鏡專用軟件方面的進(jìn)步，操作人員正在使用圖像分析法對(duì)晶粒進(jìn)行符合ASTM E112或者其他各種標(biāo)準(zhǔn)的分析。

 完成材料晶粒分析的一個(gè)廣受歡迎的數(shù)碼解決方案被稱為“截點(diǎn)法”。這種方法是將一個(gè)圖譜（圓圈、圓圈上劃十叉、線段等）覆蓋于數(shù)碼圖像（實(shí)時(shí)或捕獲的圖像）之上。每當(dāng)覆蓋的圖譜與晶粒邊界相交時(shí)，就會(huì)在圖像中畫上一個(gè)截點(diǎn)，并記錄下來（參見右圖中的標(biāo)記示例）。考慮到系統(tǒng)校準(zhǔn)的因素，圖像分析軟件會(huì)根據(jù)截點(diǎn)計(jì)數(shù)和圖譜長度自動(dòng)計(jì)算出ASTM G值（即粒徑）、晶粒數(shù)量和平均截距長度。

使用截點(diǎn)法分析晶粒

 數(shù)碼金相實(shí)驗(yàn)室計(jì)算粒徑的另一種常用方法被稱為“平面測(cè)量法”。與截點(diǎn)法不同，平面測(cè)量法是通過計(jì)算單位面積中晶粒的數(shù)量來確定（實(shí)時(shí)或捕獲的）圖像中的晶粒大小。

使用平面測(cè)量法分析晶粒

 

由于圖像分析軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果，因此排除了人為猜測(cè)的因素。在很多使用平面測(cè)量法分析粒徑的應(yīng)用中，無論是總體準(zhǔn)確性和可重復(fù)性，還是可重現(xiàn)性，都得到了提高。此外，某些顯微鏡的專用于金相分析的圖像分析軟件經(jīng)過配置，可以自動(dòng)將晶粒分析結(jié)果歸檔到電子數(shù)據(jù)表格或可選配的集成式數(shù)據(jù)庫中。

只需按一下按鈕，就可以生成包含相關(guān)分析數(shù)據(jù)和圖像的報(bào)告，而所有這些操作技能只需基本的培訓(xùn)即可學(xué)會(huì)。

一項(xiàng)ASTM E112分析的結(jié)果

配置

通過數(shù)碼圖像分析方法對(duì)晶粒進(jìn)行分析所需要的典型設(shè)備配置包含以下組件。

倒置金相顯微鏡

倒置顯微鏡一般來說比正置顯微鏡更受歡迎，由于可以將磨平拋光的樣品直接平放在倒置顯微鏡的機(jī)械載物臺(tái)上，因而可以確保在移動(dòng)載物臺(tái)觀察時(shí)，始終保持樣品聚焦。

材料科學(xué)顯微鏡專用的圖像分析軟件

材料科學(xué)顯微鏡專用的圖像分析軟件通常為用戶提供一些可選配的附加模塊，這些模塊可使用戶根據(jù)ASTM E112及其他各種標(biāo)準(zhǔn)對(duì)晶粒進(jìn)行分析。在購買圖像分析軟件之時(shí)，用戶應(yīng)該明確截點(diǎn)法或平面測(cè)量法是否更適合完成自己的應(yīng)用。

典型的設(shè)備配置：倒置金相顯微鏡、10×金相物鏡，以及1個(gè)高分辨率顯微鏡攝像頭

 

10×金相物鏡

對(duì)晶粒的分析需要10倍放大倍率的物鏡。

高分辨率CCD或CMOS數(shù)碼顯微鏡攝像頭

在考慮使用哪種數(shù)碼攝像頭分析晶粒時(shí)，數(shù)碼分辨率是一個(gè)需要先于像素大小或所產(chǎn)生的像素密度而考慮的因素。為了確保顯微鏡提供足夠的像素完成采樣工作，并以數(shù)碼方式重建微小的細(xì)節(jié)，許多顯微鏡專家都會(huì)遵循“奈奎斯特定理”。這個(gè)定理認(rèn)為要對(duì)微小的細(xì)節(jié)進(jìn)行數(shù)碼采樣，或稱數(shù)碼分辨率，需要2到3個(gè)像素。考慮到晶粒分析使用10倍物鏡（加上10倍目鏡 = 100倍總放大倍率），一般的中檔物鏡的數(shù)碼分辨率會(huì)達(dá)到約1.1 μm。 這就意味著經(jīng)過校準(zhǔn)的實(shí)際像素大小必須小于366 nm（可以為每個(gè)小的可分辨特征提供所需的3個(gè)像素）。例如：一個(gè)像素大小為3.45 μm的5百萬像素?cái)z像頭，會(huì)得到345 nm的校準(zhǔn)過的像素大小（如果使用1倍的攝像頭適配器，則將實(shí)際像素大小除以10倍的物鏡）。將透鏡分辨率（1.1 μm）除以校準(zhǔn)的像素大小（345 nm）等于3.2。在本例中，使用3.2的像素采集小可分辨特征，符合奈奎斯特定理規(guī)定的使用2到3個(gè)像素采集每個(gè)可分辨特征的標(biāo)準(zhǔn)。雖然上述解釋聽起來有點(diǎn)令人迷惑，但是請(qǐng)記住一條通用的經(jīng)驗(yàn)法則：大多數(shù)常用的材料科學(xué)顯微鏡專用的3百萬或更高像素的攝像頭都可以用于晶粒分析（這是考慮到大多數(shù)常用的CCD和CMOS傳感器的像素大小而得出的結(jié)論）。

由于粒徑分析可以在灰度模式下可靠地進(jìn)行（在灰度模式下設(shè)置閾值參數(shù)比在彩色模式下更簡單），因此所選攝像頭應(yīng)該具有灰度模式選項(xiàng)。此外，選擇一個(gè)可在實(shí)時(shí)模式下具有快速刷新率的攝像頭，在聚焦或定位樣品時(shí)，也被證實(shí)很有益處。

建議使用編碼手動(dòng)或電動(dòng)物鏡轉(zhuǎn)盤。所選的圖像分析軟件應(yīng)該能夠隨時(shí)自動(dòng)讀取物鏡的放大倍率。自動(dòng)識(shí)別并讀取放大倍率可以確保高水平的測(cè)量準(zhǔn)確度，因?yàn)闊o需再以手動(dòng)方式將物鏡的放大倍率輸入到軟件中，因而可以避免人為錯(cuò)誤的發(fā)生。

需要使用一個(gè)手動(dòng)或電動(dòng)的載物臺(tái)，操控樣品并將觀察目標(biāo)定位在關(guān)注區(qū)域，以便更好地進(jìn)行觀察和分析。

用戶所選擇的PC機(jī)必須滿足攝像頭和圖像分析軟件所需的系統(tǒng)要求。還需要一個(gè)高分辨率顯示屏。

程序

1. 選擇10×放大倍率的物鏡，然后在反射光、明場(chǎng)的條件下，操控載物臺(tái)上的樣品，以觀察樣品上需要關(guān)注的區(qū)域。
2. 通過圖像分析軟件捕獲數(shù)碼圖像。注意：如果所使用的軟件平臺(tái)具有分析實(shí)時(shí)圖像的功能，則可以觀察到實(shí)時(shí)圖像。
3. 在晶粒分析軟件中，選擇所需的過濾設(shè)置，以確保圖像中的截點(diǎn)可以準(zhǔn)確的反映實(shí)際情況。在很多軟件包中，過濾設(shè)置的選擇還提供預(yù)覽功能，這樣操作人員就可以查看過濾設(shè)置對(duì)所獲得的截點(diǎn)起到的作用。
4. 軟件會(huì)根據(jù)所選的標(biāo)準(zhǔn)分析圖像。所生成的數(shù)據(jù)將被直接寫入到圖像分析軟件的電子數(shù)據(jù)表格中。
5. 在5個(gè)以上的隨機(jī)視場(chǎng)對(duì)晶粒進(jìn)行分析并不少見。如果要進(jìn)行5次分析，則重復(fù)4次從步驟1到步驟4的操作程序。
6. 軟件基于用戶的預(yù)定義模板，可以自動(dòng)生成包含分析結(jié)果、對(duì)應(yīng)的晶粒圖像和相關(guān)數(shù)據(jù)在內(nèi)的報(bào)告。

 

總結(jié)

不同于需要操作人員通過肉眼以手動(dòng)方式對(duì)晶粒大小，即G值，進(jìn)行目測(cè)評(píng)估的傳統(tǒng)技術(shù)，現(xiàn)代材料科學(xué)顯微鏡專用的圖像分析軟件，由于大幅降低了人為干預(yù)，可以非常準(zhǔn)確地計(jì)算出具有重復(fù)性的粒徑值。許多軟件包都符合ASTM E112和各種標(biāo)準(zhǔn)的要求，而且應(yīng)用起來都非常輕松。除了可以進(jìn)行分析，許多軟件程序還具有基于分析數(shù)據(jù)自動(dòng)生成報(bào)告的性能，甚至還可提供整合性數(shù)據(jù)庫，可使用戶輕松歸檔數(shù)據(jù)，并快速搜索圖像和相關(guān)數(shù)據(jù)。在考慮購買一種用于自動(dòng)晶粒分析的交鑰匙解決方案時(shí)，直接與經(jīng)驗(yàn)豐富的材料科學(xué)專用顯微鏡的制造商協(xié)同合作，至關(guān)重要，因?yàn)樗麄兛梢栽跒槟峁┙鉀Q方案的每一個(gè)步驟中（從設(shè)備選擇到整體部署）提供有效的幫助。

 

參考信息
Carmo Pelliciari，工程學(xué)博士，冶金顧問
美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）E112-13標(biāo)準(zhǔn)
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700,
West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA
“Committee E-4 and Grain Size Measurements: 75 years of progress.”《E-4和粒徑測(cè)量委員會(huì)：75年的發(fā)展進(jìn)步》
《ASTM標(biāo)準(zhǔn)化新聞》，1991年5月，George Vander Voort

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