產地類別 | 國產 | 價格區(qū)間 | 15萬-20萬 |
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適用行業(yè) | 高純氣體分析專用 | 儀器種類 | 在線 |
應用領域 | 環(huán)保,化工,石油,地礦,能源 |
空分中危險物質的碳氫化合物監(jiān)測GC-9280型在線色譜儀適用于氧氣或空氣中總碳氫化合物含量和C1~C4碳氫化合物含量的測定。測定的C1~C4碳氫化合物包括:甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、異丁烷、1,3-丁二烯。
空分中危險物質的碳氫化合物監(jiān)測在線色譜儀規(guī)范性引用文件
GB/T 3634.2 純氫、高純氫和超純氫
GB/T 3723 工業(yè)用化學產品采樣的安全通則(idt ISO 3165:1976)
GB/T 4844.3 高純氦
GB/T 5832.1 氣體濕度的測定 部分 電解法
GB/T 6681 氣體化工產品采樣通則
GB/T 8984.3 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的測定 第3部分 氣體中總烴的測定 火焰離子化法
GB 16912 氧氣及相關氣體安全技術規(guī)程
JB 6898 低溫液體貯存設備使用安全規(guī)則
JJG700 氣相色譜儀檢定規(guī)程
《壓力管道安全管理與監(jiān)察規(guī)定》
空分中危險物質的碳氫化合物監(jiān)測在線色譜儀儀器配置
普瑞儀器GC-9280型在線色譜儀采用配備氣路自動切割裝置的氦離子化氣相色譜儀;儀器對氧氣中乙炔的檢測限應低于0.01×10-6(體積分數)。
普瑞儀器GC-9280型在線色譜儀采用的火焰離子化氣相色譜儀應當符合JJG700的規(guī)定;當儀器對氧氣中乙炔的檢測限大于0.05×10-6(體積分數)時, 應當配備樣品預濃縮裝置。
氣路流程
采用配備氣路自動切割裝置的氦離子化氣相色譜儀時,要求氣路切割信號以及氧信號不干擾目標組分的測定。
采用火焰離子化氣相色譜儀測定碳氫化合物時,參照GB/T 8984中的氣路流程執(zhí)行。
采用火焰離子化氣相色譜儀測定碳氫化合物總量(總烴)時,參照GB/T 8984中的氣路流程執(zhí)行。
當需要采用預濃縮裝置時,請參照GB/T 3634.2中的樣品濃縮技術執(zhí)行。
試驗方法
采樣
取樣點應保證取樣的代表性,采樣系統的材質應對碳氫化合物組分不發(fā)生任何反應。
取樣管線、容器以及取樣系統的其他氣路元件應進行*的脫脂去油和清洗處理,以保證取樣安全和不污染所取樣品。取樣管線、容器應符合《壓力管道安全管理與監(jiān)察規(guī)定》。取樣中的安全事項應符合GB/T 3723和GB 16912中的規(guī)定。
氣態(tài)樣品的采樣應符合GB/T 6681中的規(guī)定。
液氧和液態(tài)空氣的取樣防護及安全應按JB 6898中的規(guī)定執(zhí)行。
測定條件
氦離子化氣相色譜法測定條件
載氣及輔助氣
應當使用高純氦(技術要求應符合GB/T 4844.3的規(guī)定)經凈化后作為載氣,按照儀器說明書的要求選擇需要使用的輔助氣。
色譜柱
預分離柱(切割柱):長2.0 m,內徑2mm,內裝粒度為0.18mm~0.25mm的GDX502有機多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通高純氦活化24h,預分離柱使用溫度為40℃。或采用其它等效色譜柱。
分析柱:長4.0m,內徑2mm,內裝粒度為0.18mm~0.25mm的GDX502有機多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通高純氦活化24h后備用,分析柱柱溫約40℃。或采用其它等效色譜柱。
切割時間程序的設置
應選擇適當的切割時間,控制相應閥門的動作,切除樣品氣中絕大部分的氧(或空氣),以避免氧(或空氣)色譜信號干擾碳氫化合物的分析。
采用本標準推薦的切割柱和分析柱時,碳氫化合物流出順序為:甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、1,3-丁二烯。
其他條件
其他色譜條件按色譜儀說明書的有關規(guī)定執(zhí)行。
火焰離子化氣相色譜法測定條件
色譜柱和濃縮柱
色譜柱1:長4.0m,內徑2mm,內裝粒度為0.18mm~0.25mm的GDX502有機多孔聚合物的不銹鋼柱。色譜柱在180℃通載氣活化24h。或采用其它等效色譜柱。
色譜柱2:采用GB/T 8984.3中規(guī)定的色譜柱。或采用其它等效色譜柱。
濃縮柱:長30cm,內徑4mm,內裝粒度為0.18mm~0.25mm的變色硅膠的石英柱或不銹鋼柱,在160℃通載氣活化2h。或采用其它等效濃縮柱。
色譜柱1用于分析C1~C4碳氫化合物的含量;色譜柱2用于分析總烴的含量;濃縮柱用于在液氮浴中濃縮樣品氣中的碳氫化合物,在室溫下解吸碳氫化合物類化
載氣
應當使用高純氣經脫除碳氫化合物后作為載氣,載氣中的總烴含量應低于0.01×10-6(體積分數)。
檢測器火焰燃燒條件
應調節(jié)適當的火焰燃燒條件或改善檢測器的氣流方式,避免樣品氣使檢測器熄火或形成較大的干擾信號,影響碳氫化合物或總烴含量的分析。
濃縮條件的選擇
濃縮溫度:液氮浴,-195.8℃;
解吸條件:室溫水浴;
濃縮樣品的體積:根據儀器檢測限和分析任務確定。為確保濃縮操作時的安全性,濃縮樣品的體積不應超過150mL。
其他條件
其他色譜條件按色譜儀說明書的有關規(guī)定執(zhí)行。
氣體標準樣品
建議采用與被測組分含量相近的氣體標準樣品。當被測組分含量低于1×10-6(體積分數)時,建議采用相應組分含量為1×10-6(體積分數)~5×10-6(體積分數)的氣體標準樣品。
測定步驟
1 開機
按照儀器說明書規(guī)定開機并設定儀器的各項參數,通過色譜工作站或其他二次儀表觀察色譜儀是否處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
2尾氣排放與處理
儀器的排放氣應進行妥善處理。
3測量
當儀器穩(wěn)定后,分別完成標準樣品和待測樣品的進樣分析。進樣分析時應在平行條件進行,直至相鄰兩次進樣后色譜信號的峰面積的相對偏差小于10%。
當采用濃縮技術進樣時,應當在分析樣品前考核系統的可靠性(如色譜峰峰形、回收率等)并測定系統的空白值。
4 停機
按照儀器說明書的規(guī)定執(zhí)行。
6 精密度
精密度的計算參照GB/T 5832.1的第7章執(zhí)行。
7 結果處理
采用色譜峰面積作為定量計算基礎,采用外標法計算樣品中目標組分的含量;當半峰寬不變時,可
以采用峰高定量。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測量值。兩次平行測定峰面積的相對偏差應小于10%。
當采用濃縮法進樣時,參照GB/T 3634.2的相關規(guī)定進行結果處理。
8 報告
報告應包括下列內容:
測定日期、環(huán)境溫度、大氣壓;
取樣方案、采樣地點、樣品編號、取樣分析周期;
樣品名稱;
成套儀器的各項參數;
測定結果;
測定時觀察到的任何異常現象;
本標準中未包括的但影響分析結果的其它內容;