4．3．3GB／T3864--2008奧氏氣體分析器量氣管玻璃儀器

奧氏氣體分析器。儀器結(jié)構(gòu)示意圖及奧氏氣體分析器量氣管圖參見附錄A圖A．1、圖A．2。

4．3．4準(zhǔn)備工作

4．3．4．1將儀器活塞洗凈擦干，涂上少量活塞脂。

4．3．4．2在吸收瓶內(nèi)裝入焦性沒食子酸堿性溶液，并將暴露于空氣的液面用適量液體石蠟封閉。

4．3．4．3在套管中放人量氣管，并用室溫水流滿套管。將儀器對接部分用膠皮管連接后，從水準(zhǔn)瓶加

入封閉液。

4．3．4．4檢查儀器的氣密性：將量氣管和吸收瓶充滿相應(yīng)溶液至標(biāo)記，關(guān)閉活塞，放低水準(zhǔn)瓶，使儀器

中形成負(fù)壓，量氣管中液面不應(yīng)連續(xù)降低，吸收瓶中液面不應(yīng)連續(xù)升高，則儀器氣密性符合要求。

4．3．5GB／T3864--2008奧氏氣體分析器量氣管玻璃測定

4．3．5．1操作水準(zhǔn)瓶，取經(jīng)減壓至接近大氣壓的被分析氣體30 mL～50 mL清洗儀器管道2次～3次

后，于量氣管中吸入稍多于100 mL的分析氣樣，旋轉(zhuǎn)三通活塞，使量氣管和大氣相通，排出多余氣體，

將封閉溶液液面調(diào)至零刻度。關(guān)閉三通活塞。

4．3．5．2打開第一個(gè)吸收瓶上的兩通活塞，緩緩舉起水準(zhǔn)瓶，將量氣管中分析氣樣壓入吸收瓶中，再緩

緩下降水準(zhǔn)瓶，使分析氣樣回到量氣管中。如此反復(fù)操作3次～4次后，將殘余氣體返回量氣管中，水

平讀取氧含量。重復(fù)上述操作，直到相鄰兩次分析結(jié)果之差不超過0．05 mL時(shí)，本次分析結(jié)束。

4．3．5．3為了檢查吸收液的失效程度，再將殘余氣體壓人第二個(gè)吸收瓶，進(jìn)行測定操作。當(dāng)發(fā)現(xiàn)用第

一個(gè)吸收瓶的測定值比用第二個(gè)吸收瓶的測定值低時(shí)，應(yīng)更換吸收液。

4．3．6結(jié)果處理

當(dāng)同一樣品兩次平行測定結(jié)果之差不超過0．05 mL時(shí)，取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。

允許采用電化學(xué)法或氣相色譜法等儀器分析方法測定氮中氧含量。當(dāng)對測定結(jié)果有異議時(shí)，以化

學(xué)吸收法為仲裁方法。

4．4含水量的測定

瓶裝工業(yè)氮采用倒置法測定。將冷至室溫的氮?dú)馄看怪钡沽⒓s10 min后，微開瓶閥，無游離水流

出為合格。

管道輸送工業(yè)氮中含水量應(yīng)在管道底部采樣。微開采樣閥門，無游離水流出為合格。

液態(tài)氮及集裝格裝工業(yè)氮不測定游離水。