單-2-對甲基苯磺酰基-β-環(huán)糊精2-Ots-β-CD

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單-2-對甲基苯磺酰基-β-環(huán)糊精2-Ots-β-CD

主要工作分為以下三個方面: 1.環(huán)糊精主體分子的化學(xué)修飾 改進(jìn)合成方法,定位修飾得到了單-2-對甲基苯磺酰基-β-環(huán)糊精(2-Ots-β-CD)和單-6-對甲基苯磺酰基-β-環(huán)糊精(6-Ots-β-CD),進(jìn)一步反應(yīng)得到離子型環(huán)糊精衍生物單-2-馬來二腈二硫代酸鈉-β-環(huán)糊精(2-Mnt-β-CD)以及單-6-馬來二腈二硫代酸鈉-p-環(huán)糊精(6-Mnt-β-CD)。合成產(chǎn)物用紅外光譜、紫外可見光譜、圓二色性光譜、熱重分析、1H-NMR和13C-NMR等手段進(jìn)行表征。 2.水溶液中Mono-6-Mnt-p-CD二聚體研究 6-Mnt-β-CD在水溶液中形成"頭對頭"(Head-to-Head)二聚體構(gòu)型,可以通過加入Co2+或Cu2+離子將二聚體的結(jié)構(gòu)打開,此過程的ICD光譜形狀相較于6-Mnt-β-CD發(fā)生了翻轉(zhuǎn)。金剛烷胺與β-CD、2-Mnt-β-CD和6-Mnt-β-CD的等溫滴定量熱實驗,得到的結(jié)合常數(shù)及熱力學(xué)參數(shù)表現(xiàn)出差異,說明它們在溶液中空腔環(huán)境以及存在形式不同。在6-Mnt-β-CD上進(jìn)一步連接一個β-CD分子形成共價二聚體后,由于空間位阻效應(yīng),Mnt發(fā)色基團(tuán)被拉出環(huán)糊精的空腔,觀察到ICD光譜前后發(fā)生變化,只出現(xiàn)一個負(fù)Cotton效應(yīng)峰;根據(jù)Harata口Codaka規(guī)則,說明由于兩個環(huán)糊精空腔存在較強(qiáng)相互作用和擇優(yōu)空間取向,使Mnt基團(tuán)的躍遷矩幾乎平行于環(huán)糊精對稱軸,從而在ICD光譜中出現(xiàn)負(fù)的Cotton效應(yīng)峰。 3.平面型過渡金屬雙二硫代酸根陰陽離子對配合物的研究 平面型過渡金屬雙二硫代酸根(dithiolate)配合物及其電荷轉(zhuǎn)移鹽具有離域化的電子結(jié)構(gòu),能夠表現(xiàn)出的光、電和磁學(xué)性質(zhì)。我們以Zn(dimt)2(Et4N+)2為基元,通過反應(yīng)生成平面型的具有磁性的陰陽離子對金屬配合物,并通過X射線光電子能譜(XPS)、紅外、核磁、質(zhì)譜等手段對其進(jìn)行表征。

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