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操作方式 | 間歇式 | 傳熱面積 | 20M2 |
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干燥介質(zhì) | 空氣 | 干燥介質(zhì)移動 | 其他 |
工作類型 | 流化床式 | 功率 | 4kW |
加熱方式 | 對流式 | 適用物料 | 多種可用 |
水分蒸發(fā)量 | 200kg/h | 外形尺寸 | 1560m |
溫度范圍 | 低溫式 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,生物產(chǎn)業(yè) |
重量 | 1500kg | 轉(zhuǎn)速 | 120r/min |
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1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。
2、少部分是吸附于固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合在一些極性基因團上的結(jié)合水。
3、固定于生物體和細胞中的水,大部分也是可以凍結(jié)和升華的自由水。也含有一些不能凍結(jié)、很難去除的結(jié)合水。
凍干的目的就是在低溫、真空環(huán)境中除去物質(zhì)中的自由水和一部分吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。凍干過程分為以下幾個步驟:
預(yù)凍結(jié)
預(yù)凍是將溶液中的自由水固化,賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生。
溶液在凍結(jié)過程中,需過冷到冰點以下,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開始以冰的形式結(jié)晶,同時放出結(jié)晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當(dāng)濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結(jié)。
冷卻速度愈快,過冷溫度越低,所形成的晶核數(shù)量越多,晶體來不及生長就被凍結(jié),形成的晶粒數(shù)量越多,晶粒也細。冷卻速度慢,形成的晶粒數(shù)量越少,晶粒也粗大。凍干制品升華前,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點以下10至20℃左右,如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空,當(dāng)壓力降到一定程度時,液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發(fā),這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結(jié)不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而引起“沸騰”的現(xiàn)象。制品如在“沸騰”中凍結(jié),有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使制品表面凹凸不平。由此可見,共溶點的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的安全的溫度,只能比它低,不能高于共溶點溫度。
升華干燥(一次干燥)
將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面(實際上是一薄層)稱為升華界面。在生物制品干燥中,升華界面約以1mm/h的速度向內(nèi)推進。當(dāng)全部冰晶去除時,升華干燥就完成了,此時可除去水分90%左右。制品中冰的升華是在升華界面處進行的。升華時所需要的熱量是由加熱設(shè)備(通過擱板)提供,從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面:固體的傳導(dǎo),輻射,氣體的對流。
產(chǎn)品升華時受以下幾個溫度限制:
產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點的溫度。
產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的高溫度(不燒焦或性變)。
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解析干燥(二次干燥)
階段干燥是將水以冰晶的形式除去的,因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(或崩解溫度)以下,才不致使冰晶溶化。但對于吸附水,其吸附能量高,如果不提供足夠的能量,水就不可能從吸附中解析出來。因此,這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高,只要不超過允許的高溫度,不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可。同時,為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產(chǎn)品,必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,因此這一階段箱體內(nèi)要保持高真空。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之間。