微波消解罐配套CEMmars5測定土壤中金屬元素

      元素分析隱性錯誤，可造成的慘痛質量安全事故和巨大經(jīng)濟損失，但很少人知道70% 的分析失敗事實上來源于樣品前處理，為了保證元素分析正確性和安全性，一定要防范于未然，選擇好且可靠的微波消解——CEM微波消解罐

      微波消解的操作原理

微波消解技術自Abu－SAmnA等于1975年提出后，由于其加熱快、升溫高，消解能力強，酸消耗量少，空白值低，可減少樣品的污染及揮發(fā)損失、降低勞動強度、改善工作環(huán)境等諸多優(yōu)點而受到廣大研究者的關注。

根據(jù)各自應用方法的情況來看，微波消解操作技術在實踐操作中具有如下幾個特點：一，消解能力強；二，樣品污染少；三，分析結果準確，也是其擁有的優(yōu)勢，從而是土壤中重金屬檢測樣品前處理的一種常用方法。微波消解技術和傳統(tǒng)加熱有一定的區(qū)別，其是屬于內加熱，通過微波能達到快速的深層加熱，微波的變交磁場會隨機產(chǎn)生并極化介質分子，高頻磁場促使極性分子交替進行排列，終分子高速震蕩。同時，震蕩因為分子的分子間和熱運動受到影響，以此獲取很高的能量。這種相互作用導致樣品表面層產(chǎn)生破裂，形成酸反應和新的表面層，以達到快速溶解樣品的效果。

微波消解技術的現(xiàn)狀

在先進技術應用越來越廣泛的情況下，微波消解技術的合理應用，是提高其檢測結果準確性的重要途徑。當前，通過其實踐操作，可以總結出如下幾個方面的優(yōu)勢：

一是快速加熱且具有高溫，并具有很強的消解功能，使樣品溶解時間有效縮短。同時，微波的加熱是直接實施到樣品，能使高溫高壓在罐內快速形成，要對樣品進行消解只需要十分鐘左右即可完成，比干灰化法和濕法消解都效率很多。

二是所需耗費的酸較少，空白值低。通常情況下，微波消解所需要的酸溶劑只需10ml就能完成一個樣品，不僅降低試劑的使用率，還能降低由于試劑所形成的干擾，并有效減小空白值。

三是樣品揮發(fā)得到有效控制，濕法消解加熱是通過電熱板，其缺點是揮發(fā)性易損失，而微波消解是在密封的罐內進行，在消解過程中不會出現(xiàn)樣品的揮發(fā)，并能使結果準確性有效提高。

   微波消解罐配套CEMmars5測定土壤中金屬元素，微波消解技術是綠色分析化學研究與開發(fā)的重要技術之一，是現(xiàn)代分析化學的一大熱點，對于一般樣品消解有良好效果，對于復雜樣品的消解較濕法消解也有較好的效果，越來越被國內外工作者認同接受，但截至目前，微波消解技術還不夠成熟，輔助消解試劑的選擇也僅憑經(jīng)驗，有待進一步探索研究。

微波罐參數(shù)

微波消解罐特點：

1、內罐選用改性聚四氟乙烯（TFM）、PFA、PTFE材料加工而成

2、精選材質，未添加回料，潔凈的加工環(huán)境，優(yōu)化了加工工藝，確保低的本底

3、TFM耐高低溫-200～+260℃，可耐300℃，具有空白值更低，耐變形性更好，耐滲透，高溫高壓下恢復性更強等特點

4、我廠特殊研發(fā)的生產(chǎn)工藝，保證了特別廠家（如美國CEM）的超長內罐的光潔度

我廠具有自己的優(yōu)勢：

1. 我廠是目前可自己加工原材料的廠家，不添加回料，保證了低的本底

2. 所加工的產(chǎn)品實驗數(shù)據(jù)不亞于原廠、且成本低、價格只有原廠的1/2到1/3，大大縮減了眾多科研單位購買耗材的成本開支

3. 各個型號的內罐，只要您后期需要趕酸的，我們都可以幫您配套不同尺寸的趕酸電熱板，大大節(jié)約了您多處咨詢的麻煩，而且配套購買價格更優(yōu)

4. 我們加工的任意一個零部件都是可以和原廠匹配的

我廠可定制的各個廠家微波消解儀內罐如下：

美國CEM、邁爾斯通、、耶拿、上海新儀、上海新拓、上海屹堯、北分瑞利、北京祥鵠、山東海能等，我廠特殊研發(fā)的生產(chǎn)工藝保證特別廠家（如CEM MARS5、MARS6、XPRESS）的超長罐的光潔度。

   土壤重金屬檢測發(fā)展趨勢

近年來，土壤重金屬檢測技術得到了快速發(fā)展，但與實際需求尚有不小的差距，在一些關鍵技術的研究上有著巨大的提升空間。光譜法能以較高的靈敏度和準確度對各種復雜環(huán)境樣品中的重金屬含量進行較為有效的分析測定，但考慮到其大多存在需要大型昂貴儀器、分析成本高、需要經(jīng)過消解、分析時間長及安全因素這些問題，其在土壤重金屬含量測定方面應用還并未普及；電化學方法在痕量元素檢測中有較好的研究和應用，但目前的檢測過程中，仍存在離子干擾、波峰重疊等問題，再加上土壤樣品前處理過程中需要進行土樣消解，強酸等的使用可能帶來土壤的二次污染，如何克服這些問題成為其推廣應用的關鍵。新型檢測技術均顯示出良好的應用前景，但考慮到這些技術相對較新、相應的特異性抗體制備困難、太赫茲等設備目前又比較昂貴，這些都迫切的需要生物、光學等學科交叉支撐并開展更多的協(xié)同創(chuàng)新研究。這些目前存在的各種各樣的問題為土壤重金屬檢測技術的進一步研究發(fā)展指明了方向。

土壤中重金屬檢測樣品前處理技術是一個十分重要的環(huán)節(jié)，其能對分析結果的準確性產(chǎn)生很大影響。要達到統(tǒng)一重金屬樣品前處理技術還需要大量分析人員們進一步探索和研究，將幾種方法的優(yōu)勢進行綜合，并有效避免其存在的弊端，以提出一種高效、簡單且不會對樣品產(chǎn)生污染的處理方法。

近年來，在水污染問題關注度提升的背景下，水質檢驗工作也越發(fā)被重視。做好水質檢驗工作，可以對水中的大量污染物、有害病菌、礦物質進行確定，從而采取相應的措施縮小傳染病的范圍和減少疾病的發(fā)生；同時通過水質檢驗工作，預防因水質問題影響生產(chǎn)的情況發(fā)生，滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求。

貨號

MARSXpress  PLUS   110ml （儀器24位)

外套貨號404035 體+蓋+墊片貨號404175

MARSXpress Plus Vessels 100 mL（儀器24位）

外套貨號212031 體+蓋+墊片貨號212120  

MARSXPRESS VESSSELS 55ml（儀器40位）

外套貨號212025 體+蓋貨號907576墊片212020

MARSXPRESS VESSSEL  20ml（儀器40位）

外套貨號212035  體和蓋子貨號907575  

MARSXPRESS VESSSELS 10ml（儀器40位）

外套貨號212040 管體+蓋貨號907571    

EasyPrep & EasyPrep Plus100ml帶黑圈（儀器12位）

外套貨號431740/罐體432175/蓋子（帶黑圈）131125

樣品的保存和處理

6.1除非冷藏會使樣品性質發(fā)生不可逆改變，樣品應于4°C冷藏保存。

6.2測定樣品的揮發(fā)性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應以適當?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應用硝酸酸化至pH<2；用于有機成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。

7浸出步驟

7.1含水率測定

稱取50-100g樣品置于具蓋容器中，于105下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率。

樣品中含有初始液相時，應將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率。

進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應可以通過9.5mm孔徑的特氟龍篩子，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。

測定樣品中揮發(fā)性有機物時，為避免過篩時待測成分有損失，應使用刻度尺測量粒徑；樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

7.3揮發(fā)性有機物的浸出步驟

7.3.1將樣品冷卻至4，稱取干基質量為40-50g的樣品，快速轉入ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。

7.3.2樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與ZHE連接，緩慢升壓至不再有濾液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于總樣品量9%的，繼續(xù)進行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液與初始液相混合后進行分析。

7.3.4根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10?1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉移裝置（5.6）加入浸提劑2#，安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關閉所有閥門。

7.3.5將ZHE固定在翻轉式振蕩裝置（5.1）上，調節(jié)轉速為30±2r/min，于23±2下振蕩18±2h。振蕩停止后取下ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果ZHE裝置漏氣，應重新取樣進行浸出），用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。

南京濱正紅儀器有限公司

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