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藥用級三氯叔丁醇醫用輔料執行2020藥典四版
中文名:三氯叔丁醇
拼音名:Sanlu Shudingchun
英文名:Chlorobutanol
中文名稱2-三氯甲基-2-丙醇
分子式C4H7Cl3O
分子量177.4568
英文名稱2-Trichloromethyl-2-propanol
中文別名三氯叔丁醇; 1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇
CAS號57-15-8
EINECS號200-317-6
英文別名chlorobutanol; Chlorbutol; 2-Trichhloromethyl-2-propanol; 2-Methyl-1,1,1-trichloro-2-propanol; Acetone chloroform~Chloretone~Chlorobutanol~1-Methyl-1-(trichloromethyl)ethanol~1,1,1-Trichloro-2-methyl-2-propanol; 1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol
用途
主要用作醫藥原料,可制作藥、止吐藥、局部藥。其1水溶液或5-10軟膏可殺菌。還可用于有機合成。
用作藥、麻醉藥、化妝品劑。化妝品大允許含量 ( 質量分數)為0.5
化學性質 無色結晶體。以含半分子結晶水型和無水型兩種結晶存在。含半分子結晶水型者熔點78℃,微溶于水(1:250),易溶于乙醇(1:1)、甘油(1:10)、乙M、L仿及揮發油。無水型者熔點97℃,沸點167℃,135℃(32.7kPa)。易溶于熱水,1g能溶于1ml乙醇或10ml甘油中,溶于乙M、石油醚、丙酮、L仿、、油類。加熱易升華,能隨水蒸氣揮發。似樟腦氣味。
藥用級三氯叔丁醇醫用輔料執行2020藥典四版
含量測定
取本品約0.1g,精密稱定,加乙醇5ml ,溶解后,加20溶液5ml ,加熱回流15分鐘,放冷至室溫,加水20ml與5ml ,精密加滴定液(0.1mol/L)30ml,再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml ,密塞,強力振搖后,加硫酸鐵銨指示液2ml ,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校。每1ml的滴定液(0.1mol/L)相當于6.216mg 的C4H7Cl3O.1/2H2O
生產方法
由丙酮與L仿反應而得:將L仿、丙酮按1:0.5的配料比加入反應鍋內,冷至8℃,攪拌下緩緩加入,控制溫度不過15℃。加完后維持同溫攪拌2h,放料、過濾,濾液濃縮至沒有餾液滴出為止。停止加熱,降溫至25℃加入冰水,攪拌,析出結晶、離心結晶、離心分離,濾餅用蒸餾水洗滌至無氯離子為止。在60-65℃下干燥約2h,過篩,包裝。收率為56(以L仿計)。原料消耗定額:L仿1247kg/t、丙酮1688kg/t、285kg/t。