頂空氣相色譜在藥物分析中的應用

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由于頂空氣相色譜可直接得到樣品釋放出的氣體的化學組成，因此對成分復雜并具有氣味的煙、酒、中藥、香料和農牧產品等的成分分析和在質量鑒定過程中有*的參考價值，對合成藥和中藥制劑中的溶劑殘留分析有廣泛應用。頂空氣相色譜法在研究物質的氣味方面有的已成為規定方法，近年來此法應用于中藥成分分析、有機溶劑殘留檢測以及藥物代謝動力學的研究報道逐漸增多。

1 頂空氣相色譜在中藥芳香物質分析中的應用翁雪香等 利用頂空固相微萃取技術富集茼蒿揮發性化合物，經氣一質聯用儀分析，共分離鑒定出25種化合物，主要的化合物有蒎烯38．6％ 、羅勒烯19．3％、2一己烯醛9．0％ ，1，6，10一十五碳三烯6．4％、乙酸冰片酯4．3％、大根香葉烯2．7％和金合歡烯1．1％等。其對萃取的優化條件為60℃ 和30 min。利用頂空氣相色譜法對牡丹皮、徐長卿和芍藥根皮進行了頂空氣體成分分析，發現該方法在鑒定芳香類中藥的品質及其質量監控方面具有簡便、快速、準確及專屬性強的優點，尤其適用于以含有效芳香成分多少作為質量評價標準的中藥。利用GC—MS和頂空進樣、固相微萃取進樣結合的技術，對麝香中的摻偽物質進行鑒別。對其中摻加的苯甲酸、苯酚、樟腦、龍腦和一系列的烷烴用PDMS萃取頭采集后都可以檢測出來u引。Winkler等適用SPME—GC—MS技術分析了人工麝香的水溶液，并使用SPME技術從冷杉葉和蛇麻草中提取各種揮發性成分。采用頂空吹掃法收集甘肅岷縣產的道地當歸和云南產的非道地當歸頭香的揮發性組分，以氣相色譜及氣質聯用方法檢測并鑒定，結果檢測出的100多個成分中，30多種共有成分含量相差2倍以上的有15種化合物，相差5倍以上的有4種化合物，而其余成分不同，為頂空色譜在道地與非道地藥材的區別上提供了一定的理論指導。黃愛今等 用循環氣提法采集蕎麥蜜氣味，將其收集在被液氮冷卻的乙醚中，經毛細管氣相色譜分離，GC／MS／DS聯用鑒定了氣味的化學成分，初步鑒定出18種組分，用標樣進一步確證了13個組分。指出構成蕎麥蜜氣味的是四碳和五碳的醛、醇和酸，其中3一甲基丁醛、2一甲基丁醛及由它們氧化生成的相應酸的含量在55％左右，是構成蕎麥蜜氣味的主要成分。龍銀花等_l 利用循環氣提一樹脂吸附法捕集桉樹蜜和荔枝蜜頭香，用GC／MS／DS從桉樹蜜頭香中分離并初步鑒定了24種化合物，占蜂蜜天然頭香的76．43％ ，用保留指數和標樣確證了其中20種化合物，含量較高的組分是甲氧基乙醛（19．51％）和苯甲醛（19．49％）。從荔枝蜜中分離并初步鑒定了17種化合物，占蜂蜜頭香的峰面積的95．76％ ，在荔枝蜜頭香中用保留指數和標樣確證了其中的14種化合物，含量較高的是芳樟醇氧化物和環氧芳樟醇。不同蜂蜜中氣味成分的組成含量差別較大，可利用氣味成分作鑒定蜂蜜品種的輔助方法。

2 頂空氣相色譜法在藥物溶劑殘留分析中的應用

采用氣相色譜法對白樂眠膠囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯和1，4一二乙苯的

殘留量進行檢測，氣相色譜條件為：色譜柱HP一5，載氣為高純氮氣，汽化室溫度200 oC，柱初始溫度60 qC，恒溫5 min，以30 oC ·min 的速率升至90 qC，恒溫3．5 min，再以30 oC·min 的速率升至140 oC，恒溫4 min，zui后以30 oC ·min 的速率升至190 oC，恒溫3 min。檢測器為FID，溫度為220 oC。該方法簡便、快速，可以作為白樂眠膠囊的質量監控方法。

以正丁醇為內標，Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺為溶媒介質建立了1種頭孢泊肟酯中8種有機溶劑殘留量的測定方法，對頭孢泊肟酯合成過程中常使用的甲醇、丙酮、二氯甲烷、異丙醚、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲苯進行了頂空氣相色譜分析。結果該方法可以靈敏、快速準確地測定上述8種有機溶劑殘留。

l 采用頂空氣相色譜法測定了頭孢氨芐中有機殘留溶劑甲醇的含量，用0．5 mol·L 氫氧化鈉溶液為溶劑制備供試品溶液，用ChrompackCP—Sil 8 CB彈性石英毛細管柱為分離柱，研究了鹽析效應、頂空加熱溫度和頂空熱平衡時間對甲醇測定的影響，采用的頂空分析條件為：熱平衡溫度80 qC，采樣針溫度105 oC，傳輸管溫度110 oC，熱平衡時間30 min。Stephanie等¨ 利用固相微萃取一頂空氣相色譜法分析測定了藥品中的殘留溶劑，包括乙醇、環己胺、三乙胺和嘧啶4種物質。將這4種物質加入到藥物粉末中，用固相萃取一頂空氣相色譜的方法進行定量分析。作者指出該方法可用于各種劑型包括栓劑、片劑和膏劑中的溶劑殘留狀況。¨ 利用頂空氣相色譜法測定了維生素B 中丙酮溶劑的殘留量，通過試驗發現其*平衡時間為60 min，*平衡溫度為60 qC，在0～300 g的范圍內峰面積和丙酮含量間呈現良好的線性關系。其色譜條件為10％二硝基對苯二甲酸封端的聚乙二醇20M（FFAP 2 m×3 mm）不銹鋼柱，柱溫80 qC，氣化室及檢測器溫度150 oC；載氣流量50 mL ·min～ 。

 [1引利用頂空氣相色譜測定甲磺酸雙氫麥角毒堿中的甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、甲苯、正丙醇等有機溶劑殘留量。結果發現對5種有機溶劑的回收率均在98．1％ ～105．2％ 之間，RSD均小于6％。其色譜條件為：毛細管柱的固定相是5％苯基、95％ 甲基聚硅氧烷，升溫程序是起始柱溫40 qC保持2 min，然后是20 oC·min 的速率升至140 oC并保持1 min，進樣口溫度150 oC，檢測器溫度為300 oC，載氣為氮氣，流速0．1 mL·min～，分流比

1：10

3．3 頂空氣相色譜法在違禁藥物檢測和藥物代謝動力學研究中的應用Stefano等 利用固相微萃取頂空氣相色譜和質譜法測定了頭發中的系列違禁藥物，其中包括安非他明、可卡因、脫氧麻黃堿、丙二醛、可他命和美沙酮等。證實了該方法用頭發絲篩選系列違禁藥物服用情況簡便可行。 利用頂空氣相色譜法測定尿中的二氯乙酸二異丙胺的濃度，仲丁醇作為內標物，Agi．1ent DB一5MS毛細管色譜柱（30 m x0．25 mm），柱溫：40℃保持2 min，以5℃ ·min 升至80℃保持2 min，再以20℃ ·min 升至200 oC保持8 min；進樣口溫度200℃ ，分流比5：1；氫火焰檢測器，檢測溫度300℃；載氣為高純氮，流速1 mL·min～，氫氣35 mL·rain～，空氣350 mL·min～。該測定方法為研究二氯乙酸二異丙胺的藥物代謝動力學提供理論依據。

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