GC2030plus氣相色譜儀快速測定葡萄酒中甲醇

葡萄酒中甲醇的測定，常用先蒸餾，再加內標物，然后上氣相色譜儀檢測的方法。該方法需要蒸餾，檢測過程相對繁瑣，耗時較長，且蒸餾過程中甲醇容易揮發損失。針對以上不足，本文建立直接頂空進樣氣相色譜內標法分析葡萄酒中甲醇的快速檢測方法。

GC2030plus氣相色譜儀快速測定葡萄酒中甲醇

1 儀器 泰特GC2030plus氣相色譜儀（FID檢測器）、頂空進樣器。

2 試劑

2．1 甲醇（色譜純），20 ℃ 時密度為0 ．791 g/ml；4 － 甲基 －2 － 戊醇（色標）， ，20 ℃ 時密度為 0 ．790 g/ml；無水乙醇（色譜純）。

2．2 實驗用水 無甲醇、4－甲基 －2－戊醇的超純水。

3 方法：頂空直接進樣法

4 標準曲線及試劑配制

乙醇溶液（10%體積百分比）；內標物溶液：4－甲基 －2－戊醇溶液（2%體積百分比，用10%乙醇溶液配制）；甲醇標準中間液：甲醇溶液（2%體積百分比，用10%乙醇溶液配制）。

5 標準曲線制備：標準液在20℃室溫中平衡1 h，用經檢定校正移液器分別吸取 0、10 ．0、25 ．0、50 ．0、100 ．0、150 ．0 、200 ．0 μl甲醇標準中間液至 10 ml容量瓶中 ，再分別加入用內標液100．0 μl；用10%乙醇溶液定容至刻度 ，得到甲醇標準的 0 ．002% 、0 ．005% 、0 ．01% 、0 ．02% 、0 ．03% 、0 ．04% 體積濃度曲線 ，按 20 ℃ 密度換算為 0 ．0 、15 ．8 、39 ．6 、79 ．1 、158 ．2 、237 ．3 、316 ．4 mg/L的甲醇標準曲線。內標物體積濃度為0．02%（用20℃密度換算為158．2 mg/L）。分別吸取1 ml各濃度標準液至10 ml頂空瓶中 ，待頂空進樣。

6 頂空條件

平衡溫度：65 ℃ ；定量環溫度：100 ℃ ；傳輸線溫度：110 ℃ ；定量環體積：1 ．0 ml；GC周期：15 ．0 min ；加熱平衡時間：20 ．0 min ；定量環預熱時間：0 ．05 min ；進樣時間：1 ．00 min。

7 氣相色譜條件

① 色譜柱：DB －ALC2 30m × 0 ．32 mm × 1 ．2 μm ；② 進樣口溫度：200 ℃ ，分流比：20：1 ；③ 載氣：高純氮氣（99 ．999% ） ，恒流模式：2 ．5 ml/min；④ 程序升溫：40 ℃ 保持4 min，20 ℃/min升至80 ℃ 保持2 min，30 ℃/min升至200 ℃ ，保持1 min。

8 頂空平衡溫度的選擇

甲醇沸點為64．7 ℃ ，乙醇沸點為78．3℃，若平衡溫度小于64．7℃則方法靈敏度會降低 ；若平衡溫度大于78．3℃，一起加熱時會引起甲醇與乙醇共沸，故本文選擇用65℃為平衡溫度。

9 色譜柱的選擇

色譜柱的選擇將會影響峰型 ，并影響定量精度。DB－ALC2毛細管柱是醇類的分析柱，《中華人民共和國公共安全行業標準》中血液中酒精含量的分析選用該毛細管柱。從實際酒樣檢測情況看，甲醇、乙醇、4－甲基 －2－戊醇的分離效果好，樣品雜峰沒有干擾，在液體進樣情況下甲醇峰型有拖尾 ，對稱因子為0．41；但在頂空進樣時甲醇峰型尖銳、對稱因子為0．80，分析效果理想。

10 內標物的選擇

有分析研究表明，同樣采用內標標準加入法進行定量分析 選擇不，同的內標 ，分析結果精密度有較大差異 ，從葡萄酒樣色譜圖可見，甲醇峰與內標物4－甲基－2－戊醇峰之間有葡萄酒中的其他雜醇物質峰，選擇4－甲基－2－戊醇為內標物適合同時分析酒中甲醇和其他雜醇。

本文建立頂空氣相色譜內標法快速測定葡萄酒中甲醇分析方法，并通過實際葡萄酒樣檢測 ，比較該方法與標準方法檢測結果*性。方法采用葡萄酒中直接加入4－甲基－2－戊醇內標物，頂空進樣－氣相色譜檢測葡萄酒中甲醇 。結果葡萄酒中甲醇的線性相關系數 r＞0．999，精密度（RSD% ）為1．0% ～2．7%，回收率為97．6% ～102．1%，檢出限為0．9 mg/L；本方法與國標方法同時檢測30份葡萄酒中甲醇，兩種方法的檢測結果的相對偏差范圍為0．6% ～3．5%，作兩配對樣品 t檢驗統計分析 ，按 α＝0．05水準 ，差異無統計學意義（t＝1．606 ，P＝0．116）。本方法具有快速、方便、穩定，靈敏度高、回收率高、精密度好等優點，而且檢測結果與國標方法*，可以用來快速檢測葡萄酒中甲醇。