氣相色譜儀，是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣，亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動，樣品組分在運動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸，在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測器被測定，常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導(dǎo)檢測器(TCD)等。氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點不超過500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等，具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點，在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體，因此土壤樣品在分析前需要通過一定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等，此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用

基本信息 中文名稱 氣相色譜儀 外文名稱 GC 用途 火災(zāi)調(diào)查、化工、生物化學(xué)、 檢測器 R導(dǎo)檢測器、氫火焰檢測器等 基本構(gòu)造 分析單元和顯示單元 工作原理 利用色譜柱先將混合物分離 控制精度 +0.1℃---0.2℃ 目錄 1簡介 2基本構(gòu)造 3工作原理 4應(yīng)用范圍 5操作規(guī)程 6儀器保養(yǎng) 7常見故障及檢修 折疊編輯本段簡介 氣相色譜儀，將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對預(yù)檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:R導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。 折疊編輯本段基本構(gòu)造 氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。(1)氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。 (2)進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。 (3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。 (4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。 (5)信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 (6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。 折疊編輯本段工作原理 色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是*混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首*入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器，檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明，在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。 檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲X，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。 圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱X圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加R。氣化室本身就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。 氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。 折疊常見檢測器 1)R導(dǎo)檢測器 R導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的R導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用較廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。 2)氫火焰離子化檢測器 氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、X性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。 3)電子捕獲檢測器 電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測器，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣，較常用的是高純氮。 4)火焰光度檢測器 火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。 5)質(zhì)譜檢測器 質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖)，而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計算機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。 折疊儀器特點 (1) 大屏幕液晶中文顯示，同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。 (2) 數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計，從屏幕精確顯示載氣流量。 (3) TCD斷氣自動保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時，微機(jī)系統(tǒng)自動斷開橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞。 (4) *的氣路流程，儀器采用一次進(jìn)樣，三檢測器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高。 (5) 自動功能:開機(jī)后，儀器自動檢測運行狀態(tài)，如有問題自動顯示故障部位及故障類型，并對儀器自我保護(hù)。 (6) 色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器 (7) 色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個凈化器 1. 柱室溫度:室溫+15℃---350℃ 2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃ 3. 檢測室溫度:室溫+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃ 4. 轉(zhuǎn)化爐溫度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃ 5. 檢測精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L 6. 開機(jī)穩(wěn)定時間: <1.0小時 7. 控溫范圍: 柱室溫度:RT+5~300℃ 汽化室、檢測器溫度:RT+5~350℃ 8.程序升溫重復(fù)性:0.2% 9. 基線噪聲: TCD:≤0.1mv FID:≤1×10A 10.基X漂移: TCD:≤0.2mv/30min FID:≤1×10A/30min 11. 靈 敏 度: ≥5000ml/mg FID:≤1×10g/s 12.溫度設(shè)定范圍: RT+5-350℃ 折疊編輯本段應(yīng)用范圍 環(huán)境保護(hù): 大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究 生物化學(xué): 臨床應(yīng)用，病理和毒理研究; 食品發(fā)酵: 微生物飲料中微量組分的分析研究; 中西藥物: 原料中間體及成品分析; 石油加工: 石油化工，石油地質(zhì)，油品組成等分析控制和控礦研究; 有機(jī)化學(xué): 有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制; 衛(wèi)生檢查: 勞動保護(hù)公害檢測的分析和研究; *科學(xué): 軍事檢測控制和研究;