摘要:參照WS/T 107.2-2016《尿中碘的測定 第2部分:電感耦合等離子體質譜法》,以2%的硝酸作為稀釋劑,將尿液稀釋10倍后,用銠做內標校正基體的影響,以標準加入法作為測試方法,測試尿液中總碘的含量。該方法的標準曲線r=0.9999;檢出限為0.294μg/L;短期穩定性為0.57%;2個小時的長期穩定性RSD%為1.33%;加標回收率在97.67%和105.2%。實驗結果表明,該方法可快速、大批量的檢測尿液中的總碘含量。
作為人體必需元素之一的碘,其含量過低或者過高均會導致一系列的疾病,例如甲狀腺腫大,因此控制碘的攝入量是必要的,尿液中的碘值可作為評價區域碘營養狀況的指標之一。在2016年之前,尿液中的碘含量測試使用的是砷鈰催化分光光度法,此法對實驗條件要求比較嚴格,前處理復雜并且使用了劇毒的AS(III)。為獲得快速、準確和環保的尿碘測試方法,北京市疾控中心劉麗萍等專家組織起草了新的測試標準WS/T107.2-2016——使用ICP-MS來測試尿液中的總碘含量。該標準方法由國家衛生和計劃生育委員會發布并于2016年10月15日開始施行。該法以(1.0%的TMAH+2.0%的曲拉通-X100)稀釋樣品并以碲Te作為內標進行測試。本文參照此標準,以2%硝酸作為稀釋劑直接稀釋尿液,采用標準加入法并用銠內標校正基體的影響。試驗結果表明,該方法可快速地獲得滿意的結果。
一、材料與方法:
儀器:
試劑:
1.2.1 10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的調諧液,由各元素單標配置而成;標液為INORGANIC VENTURES公司制品;
1.2.3 63%硝酸:電子級,每種雜質含量均不超過1μg/L;上海圣維公司制品;
1.2.4 銠(Rh)標準溶液:10mg/L;INORGANIC VENTURES公司制品;
1.2 儀器狀態:
在測試之前使用試劑1.2.1調諧液對設備進行調諧,調諧參數和結果如表1:
功率/w
靈敏度(cps/10μg/L)
/L*min-1
靈敏度(cps/10μg/L)
/V
CeO+/Ce+
/V
Ce++/Ce+
/V
/ms
(對銠);20(對I)
/mm
靈敏度(cps/10μg/L)
靈敏度(cps/10μg/L)
1.3 實驗步驟:
數據和討論:
注:上圖中銠的RSD%為1.87%;銠校正的碘其RSD%為1.33%;未用內標校正的碘其RSD%為1.78%
2.2 線性范圍、檢出限、精密度和準確度:
2.2.1 線性范圍:參照WS/T 107.2-2016,工作曲線如圖5:
2.2.2 檢出限:參照WS/T 107.2-2016,,測試空白樣品11次以其3倍標準偏差作為檢出限:
ng/L
SD = 9.816ng/L
MDL = 3*SD*10(稀釋倍數) = 0.294μg/L
μg/L
30.0μg/L的測試值
/%
1、張妮娜,劉麗萍,吳可欣,王正. 《中國食品衛生雜志》, 2014, 26(2):153-155
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3、張慧敏,黎雪慧,劉桂華,黃鐵軍. 《中國衛生檢驗雜志》, 2014(4):493-495
4、張欽龍,高舸. 《中國衛生檢驗雜志》, 2012(9):2023-2024
5、劉麗萍等. WS/T 107.2-2016《尿中碘的測定 第2部分:電感耦合等離子體質譜法》