應用領域 | 化工,石油,地礦,電子,交通 |
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GC128色譜分析儀應用范圍
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
環境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監測和研究
生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;
食品發酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;
中西藥物:原料中間體及成品分析;
石油加工:石油化工,石油地質,油品組成等分析控制和控礦研究;
有機化學:有機合成領域內的成份研究和生產控制;
衛生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;
*科學:軍事檢測控制和研究;
氣相色譜法應用于氣體試樣、易揮發或可轉化為易揮發物質的液體和固體,只要沸點低于500℃,熱穩定性良好,相對分子質量在400以下的物質。不適用難揮發和熱不穩定的物質。
GC128色譜分析儀技術特點:
●氣路采用ECD控制技術。流量壓力在設定范圍內,任意設置,自動調節有節氣功能。
●高精度的程序生溫控制系統,柱箱溫度可控在±0.02℃。
●具有完善的系統自檢功能和故障自動識別功能。
●具有系統的自動參數記憶功能,所有參數都可通過工作站自動控制,隨時調用儲存分析條件。
●具有TCD熱絲斷氣自動保護功能
●具有二十個外部事件控制功能。
●具有網絡化數據通訊及遠程控制。
●具有各種閥配置解決方案。
●具有高靈敏度高可靠性的檢測器。
柱溫箱:
●溫度范圍:室溫加5℃~400℃
●控制精度:±0.02℃
●程序升溫:9階/10平臺
●zui大升溫速率:60℃/min
●單通道算法補償
●自動降溫
進樣器:
●zui多可裝載三個進樣器
●進樣器單元:分流/不分流進樣器
檢測器:
●zui多可裝載三個檢測器,檢測器氣體采用PPC控制
●氫火焰離子化檢測器:溫度范圍:室溫加7℃~400℃
檢測限:≤3×10-12g/s 樣品: C16
●微型熱導檢測器(μ-TCD):溫度范圍:室溫加7℃~400℃
靈敏度:≥10000mV×.ml/mg 樣品: C16
●電子捕獲檢測器(ECD):溫度范圍:7℃~350℃
放射源: 63Ni10~12mci
zui小檢測量:8×10-14g/ml 樣品:г666
●火焰光度檢測器(FPD):溫度范圍:室溫加7℃~350℃
檢測限:≤3×10-12g/s(P) ≤3×10-11g/s (S) 樣品:甲荃
載氣流量:
●載氣流量控制(EFC)和柱頭壓力控制(EPC)
●壓力設定范圍:0~100Kpa
●總流量設定范圍:0~200ml/min(N2)
●助燃氣:0~100ml/min(H2);0~500ml/min(Air)
1)高靈敏火焰離子化檢測器(Flame ionization detector, FID)
火焰離子化檢測器是利用氫火焰作電離源,使有機物電離,產生微電流而響應的檢測器,它的工作原理是樣品和載氣經過柱子后進入FID的氫氣和空氣火焰中,氫氣和空氣焰本身只產生少量的離子,但是當有機化合物燃燒時,產生的離子數量增加。極化電壓把這些離子吸引到火焰附近的收集極上。產生的電流與燃燒的樣品量成正比。用一個電流計檢測電流并轉換成數字信號,送到輸出裝置。
目前從國內氣相色譜儀FID的主要技術指標來看比國外的FID低,它主要體現在該檢測器的信噪比,收集極的收集效率方面。這二個因素直接影響到FID的主要指標zui小檢測限(MDL)。*在氣相色譜儀上使用zui多的檢測器之一是FID,所以用戶在選擇氣相色譜儀時主要考慮的是該指標。這技術是解決了這問提。
設計的目的是提高FID收集極的收集效率,降低信號噪音,提高靈敏度。a.將點火裝置和高壓分開,優點是可降低信號噪音,裝配可靠性和*性好,用鎳鉻絲取代原先用的鉑金絲點火可大大降低制造成本b.在原來噴嘴的基礎上增大極化極的發射面積提高信號收集效率,從而提高靈敏度和降低zui小檢測限。現在我們zui小檢測限MDL可以達到≤3×10-12g/s,屬國內水平。
程序化氣路控制系統(Programmable Pneumatic Control)
程序化氣路控制系統(PPC)是對儀器的進樣器、檢測器和輔助器實現電子的壓力和流量控制,通過使用電子驅動裝置改變流量的阻尼器以達到調整壓力和流量,控制單元包含壓力和流量傳感器,提供反饋以實現壓力和流量的動態顯示。PPC電子控制板根據實際的壓力、流量值與設定值比較來改變阻尼器,以達到穩定、準確的流量和壓力值。
GC的主微機控制系統能讀出所有氣路的操作參數,和傳送控制信號到PPC控制器,PPC控制器從GC主CPU控制系統處接受氣路參數的設定值、柱溫和GC的工作狀態等信息,并返回給GC主CPU控制系統氣路PPC的工作狀態。
PPC可實現如下功能:
載氣流量、壓力控制
PPC載氣流量控制器給色譜柱提供一個恒定的流量,當柱箱的溫度變化或使用不同的色譜柱時,控制器增加或減少柱頭的壓力以保持一個恒定的流量,以取代彈簧或膜片式機械控制閥件,PPC以電子式讀取或設定流量,不同于傳統的機械控制閥件,它能連續監視環境壓力、腔體壓力和溫度,根據設定保持一個恒定的流量輸出。
檢測器流量的控制(燃氣H2、助燃氣AIR)
根據不同的檢測器結構,需配備相應的PPC流量控制器。如FID檢測器,需一路氫氣PPC流量控制器,另一路空氣PPC流量控制器;FPD檢測器需一路氫氣PPC流量控制器,二路空氣PPC流量控制器。PPC檢測器流量控制器送一個設定的流速給檢測器,不同于PPC載氣流量控制器,無需考慮后部的氣阻變化,所以它不能應用于提供色譜柱的流量,PPC檢測器流量控制器在氣源壓力變動的情況下,能提供一個恒定的氣流,對檢測器溫度的變化能自動補償。
流量、壓力傳感器及氣路控制比例閥均采用進口器件,每個PPC是一個獨立的單元式組件,內有流量壓力傳感器、比例閥、電路及單片機線路板。總線出口用于與GC主CPU控制系統通訊,一臺GC主機可安裝多個PPC控制器,不同的主機配置可提供不同組合的PPC控制器。
2)高靈敏度熱導池檢測器(μ-TCD)及新型FPD、ECD和NPD
微型熱導池檢測器(μ-TCD)
本儀器是一種新型的高靈敏度、實現商品化的小體積TCD檢測器,*,其中S≥10000mV•ml/mg;池體積約40μl,μ-TCD池結構采用直通式雙熱絲結構,本檢測器的特點是采用直絲配對、吊裝的新工藝(目前正在申請之中),以摒棄三角形工架熱絲安裝結構,達到大幅減小池體直徑從而減小池體積的目的,另一創新之處是TCD電橋輸出直接接入低噪聲精密放大電路,放大倍數可多達32倍。
檢測器還增加了熱絲保護裝置,由于氣路系統采用了PPC,可瞬時檢測出有無載氣流過TCD的池體,當未通載氣或載氣變小時,可自動關閉電源,保護熱絲免于燒壞。
火焰光度檢測器(FPD)典型國外高檔GC的FPD檢測限Mt S:2×10-11g(s)/s(噻吩中硫);P:2×10-12g(p)/s(磷酸三丁酯)。而全盤自動化氣相色譜儀的FPD檢測限Mt S:3×10-11g(s)/s(硫);P:3×10-12g(p)/s(磷)。從上看出,主要技術指標都與國外產品接近。本FPD擬采用雙火焰型結構(DFPD),該結構可克服單火焰型FPD(SFPD)易于滅火、易猝滅、硫的響應值與進入火焰的硫原子流速經常偏離平方關系、響應值與分子結構有關的缺點。本檢測器光路系統采用雙通道(S、P可任意選擇一個)。放大器靈敏度選擇、調零、負高壓輸出、點火系統均由微機控制和設定。本FPD可接毛細管色譜柱。
電子捕獲檢測器(ECD) 典型國外高檔GC的ECD檢測限Mt:0.1pg(r-666)。全盤自動化氣相色譜儀的ECDzui小檢測量也為0.1pg,該檢測器為同軸圓筒形結構,采用63Ni 10~12mci放射源,zui高使用溫度為400℃,腔體內使用耐高溫密封材料,可長期在高溫條件下工作,從而有效防止樣品在ECD腔體內吸附或凝結,確保了檢測器的靈敏度,并延長了檢測器的壽命。電路控制采用恒流方式,動態范圍可達104,內部由高分辨率、高精度AD實現信號轉換,數字量輸出,微機實現0.5nA、1nA、2 nA三種模式電流控制選擇和自動調零。
氮磷檢測器(NPD) 氮磷檢測器(NPD)是氣相色譜儀的選擇性檢測器之一,系無火焰的熱離子化檢測器,對含氮、磷的有機化合物有*的響應值。本項目設計工作主要解決其關鍵部件——銣珠的選用,選擇使用壽命長、性能穩定且成本低的進口銣珠為重點,同時開發與新型銣珠匹配的電路控制系統,以便與銣珠工作條件相吻合。銣珠電流的設置和自動調零均由微機控制,其技術指標Dt(N)從GC122(本公司產品)的50pg提升到5pg;Dt(P)從5pg提升到0.5pg,與國外同類產品水平相當。