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武漢恒信色譜儀檢測焦爐煤氣中低含量的萘

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光化學衍生儀 柱后衍生系統 柱溫箱 真空泵 氮吹儀 固相萃取儀 加熱板 薄層噴霧器

名稱 : 焦爐煤氣中低含量萘的檢測
  規格/型號 : GC-2020N

武漢恒信色譜儀檢測焦爐煤氣中低含量的萘
用此法測定焦爐煤氣中萘含量的重現性很好,結果的準確度和精密度較高。
本實驗方法操作簡便,分析周期由國標的3~4小時縮短到20~30min,能夠滿足冷軋監控分析的需要。
本方法定量下限低,靈敏度高,可準確測定出煤氣中2rag/m。的萘,能夠滿足冷軋煤氣技術指標的要求。
本方法采用無分流分析法測定煤氣中萘,用注射器直接取煤氣樣,用無水乙醇作吸收劑,用保留時間定性,用外標法定量。與傳統的苦味酸法及國標的氣相色譜法相比,靈敏度大大提高(可以準確測定出含量低于5mg/m3的萘),分析周期由3—4小時縮短到15—20分鐘,具有定量下限低、進樣量少、操作簡便、結果準確等優點。

儀器和試劑
色譜儀:武漢恒信世紀科技有限公司GC-2020N系列
毛細柱:SE—54 (30m×0.25mm×0.5μm)
檢測器:FID
數據處理:SD-2020色譜工作站
進樣器:10μl微量進樣針
取樣器:100ml玻璃注射器,9號注射針頭吸收瓶:5ml
萘:色譜純
無水乙醇:分析純

分析原理
所謂無分流分析法就是設定色譜柱zui初溫度為較低溫度(50—60℃),注入試樣前關閉分流口,注入樣品汽化后,待試樣大部分導入柱內后(1—2min),打開分流口,升高柱溫,將在低溫時凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測的方法,一般適用于沸點較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解,因而不適合易熱分解化合物的分析。

色譜分析條件
柱溫:60℃(2min) 200℃(5min)
汽化溫度:2OO℃                 檢測器溫度:200℃
柱人口壓力:140kPa              空氣壓力:50kPa
氫氣壓力:60kPa                 分流流量:40.8ml/min
隔墊吹掃:12.2ml/min           尾吹:32ml/min
采樣時間:1.5min                進樣器:10μl
 
定性方法
在選定的條件下,依次用l0μl的進樣針分別注人l μl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留時間分別為2.98min、7.04min,確定在這兩保留時間處的峰依次對應乙醇、萘。
 
標準曲線的繪制
用微量進樣針抽取標準樣品(2、5、l0、20、50mg/m’)lμl注人色譜柱,測量萘的峰面積,每個標樣分析2次測量萘的峰面積,取平均值后按外標法繪制標準曲線,其回歸系數r=0.999562,線性關系良好。
 
樣品分析
在煤氣取樣口用lOOml注射器抽取煤氣約12Oral,立即塞緊,在室溫下放置5rain,使煤氣溫度與室溫相 同。將注射器內體積準確調節至lOOml,然后將針尖浸入預先裝入了2ml乙醇的吸收管底部,以1O一15ml/min的速度均勻地通過吸收液。抽取1 μl吸收液注入色譜儀進行分析,從工作曲線上查取相應的分析結果,換算成標準狀態下的干煤氣中的萘含量。
 
色譜分析條件的選擇
柱溫的選擇
在實驗中,正確設置柱箱溫度對于獲得良好的分析結果十分關鍵。根據無分流分析法的原理,應先設置較低的初始溫度使溶劑峰流出而其它組分滯留于柱前端,待大部分試樣導人柱內后再采用合適的程序升溫使待測組分萘在*分離溫度下出峰與其它組分獲得良好分離,通過大量的對比 實驗,當程序升溫設置為:
60℃(2min) 200℃(5min)時,分離效果好,峰形尖銳,萘保留時間為7.04min。

氣化、檢測溫度的選擇
氣化溫度取決于樣品組分的揮發性、極性、沸點范圍、進樣量、熱穩定性等因素,在保證樣品不分解的前提下,一般選擇比平均沸點高3O一50℃,適當提高汽化溫度對分離及定量有利。故汽化溫度選擇為200℃。
檢測器溫度也不能低于柱溫,防止分離后的組分滯留堵塞噴嘴造成污染而FID靈敏度降低,實驗選擇檢測器溫度為200℃。

載氣壓力和流量的選擇
載氣壓力和流量是色譜實驗分析的一個重要操作條件,載氣流量過大則基線不穩、噪聲大、峰分離不開,太小則FID靈敏 度下降,造成前延峰及分析時間長。內徑為0.25mm的毛細管色譜柱的*柱前壓為120—170kPa、*柱流量為2.0—3.Oml/min,故在 120kPa,140kPa,160kPa下試驗,發現當柱前壓力140kPa時各組分分離較好,且滿足分析時間短的要求,故選擇柱前壓為140kPa。

氫氣與空氣流量選擇
當載氣流量固定時,氫氣流量增大,響應值增大;而空氣除提供助燃外,還能帶走離子室中的水分、二氧化碳達到清除作用,響應值也在一定范圍內隨空氣流量而增加。載氣,氫氣與空氣的流量比一般為1:1:10,故選擇氫氣流量為60kPa、空氣流量為600kPa。

吸收劑的選擇
因凈煤氣中萘含量較低,故必須選擇適當的溶劑將煤氣中的萘吸收濃縮,以提高檢測的靈敏度和準確度。吸收劑沸點必須與分析樣品中萘的沸點拉開差距以保證在色譜上能*分離,且對萘的吸收溶解能力好,所以分別選取了二甲苯,*,丙酮,無水乙醇作對照實驗,結果表明丙 酮,*吸收萘不*,乙醇吸收效果與二甲苯差不多,且乙醇無毒,故選用乙醇作吸收液。

吸收液體積試驗
在同一條件下取4份煤氣樣,分別用lml、2ml、3ml、4ml乙醇吸收lOOml塔前塔后煤氣,比較結果如表1。從表中可以看出2ml溶劑即可吸收*。

吸收速度選擇
在同一條件下取5份試樣以不同的速度鼓泡發散,分別測定吸收液中萘的含量,并同時取樣用苦味酸法測定。結果表明,吸 收速度越快吸收越不*,當鼓泡速度在l5~25ml/min時,萘基本上*吸收,測定結果與活性炭吸附法測定結果相同,故實驗中選擇20ml/min 的鼓泡速度。

方法評價
zui低檢測限的測定

以1μl微量進樣器分別取5mg/m3的萘標樣0.1μ l、0.2、0.3μ 1l在選定的色譜條件下測定萘的峰面積,發現當進樣量為0.4μ  l(即相當于2mg/m 3)時,在7.04min處出現了明顯的萘峰,峰高為821μ v,其理論塔板數為305079,分離度為2.55。

準確度的測定
為測定本法制準確性,分別配置多組萘含量不一的標樣,依分析條件進行測定,計算其誤差情況。
 標樣的配制值與本色譜法的測定值很接近,其zui大相對誤差小于5.00% ,其準確度能滿足冷軋廠監控分析的要求。
 
精密度的測定
從同一取樣點取得的煤氣樣品在同一條件進行多次平行測定,其測定結果可知,該方法的精密度能滿足樣品測定的要求。

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