硝酸鹽和亞硝酸鹽測定裝置 

按照國標GB/T 5009.33-2008,適用于食品乳品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定,

綿狀鎘粉的制備：于500 mL硫酸鎘溶液中，投入足夠的鋅棒經3～4 h，當其中的鎘全部被鋅置換后，用玻璃棒輕輕刮下，取出殘余鋅棒，使鎘沉底，傾去上層清液，以水用傾斜法多次洗滌，然后移入粉碎機中，加500 mL水，搗碎約2 s，用水將金屬細粒洗至標準篩上，取20～40目之間的部分，置試劑瓶中，用水封蓋保存，備用。 

鎘柱還原效率的測定：取25 ml酸式滴定管數支，向柱底壓入1 cm高的玻璃棉作墊，上置一小漏斗，將新配制的鎘粉帶水加入柱內，邊裝邊輕輕敲擊柱，排除柱內空氣，加鎘粉至8～10 cm高，上面用1 cm高的玻璃棉覆蓋，上置一貯液漏斗。 當鎘柱填裝好后，先用25 mL鹽酸（0.1 mol/L）洗滌，再以水洗兩次，每次25 mL，調節柱流速至3～5 mL/min。鎘柱不用時用水封蓋，隨時都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡。 鎘柱每次使用完畢后，應先以25 mL鹽酸（0.1 mol/L）洗滌，再以水洗兩次，每次25 mL，zui后用水覆蓋鎘柱。 柱先加25 mL氯化銨緩沖液，至液面接近海綿鎘時，吸取2.0 mL硝酸鈉標準使用液（10 μg/mL），經柱還原，控制流速3～5 mL/min，用50 mL容量瓶接收。加入5 mL氯化銨緩沖溶液，液面接近海綿鎘時，加入15 mL水洗柱，還原液和洗液一并流入50 mL容量瓶中。加5 mL60%乙酸，10 mL顯色劑，加水稀釋至刻度，混勻，暗處放置25 min。用1 cm比色杯，以標準零管調節零點，于波長550 nm處測吸光度，根據亞硝酸鹽標準曲線計算還原效率（如鎘柱還原率小于95%，應經鹽酸浸泡活化處理）。 

鎘粉還原效率的測定：鎘粉使用前，經鹽酸浸泡活化處理，再以水洗兩次，用水浸沒待用。用牛角勺將鎘粉加入25 mL帶塞刻度試管中，至5 mL刻度；用少量水封住。吸取2.0 mL硝酸鈉標準使用液加入5 mL氯化銨緩沖液。蓋上試管塞，振搖2 min，靜止5 min，用漏斗頸部塞有少量脫脂棉的小漏斗過濾，濾液定量收集于50 mL容量瓶中，用15 mL水少量多次地洗滌鎘粉，洗液與濾液合并。加5 mL乙酸（60%）后，立即加10 mL顯色劑，加水稀釋至刻度，混勻，暗處置25 min。用1 cm比色杯，以標準零管調節零點，于550 nm波長處測吸光度，根據亞硝酸鹽標準曲線計算還原效率。