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離子色譜柱技術是表征離子色譜儀器生產商技術實力的重要技術指標
離子色譜柱簡介:
溶液中離子型化合物的測定是經典分析化學的主要內容。對陽離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法,如原子吸收、高頻電感耦合等離子體發射光譜和 X 射線熒光分析法等,而對陰離子的分析長期以來缺乏快速靈敏的方法,一直是沿用經典的容量法、重量法和光度法等。這些方法大都是操作步驟冗長費時,需用多種化學試劑,靈敏度低而且有干擾。離子色譜具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優點,其中很多是目前難以用其他方法測定的離子,尤其是陰離子。離子色譜對陰離子的分析是分析化學中的一項新的突破。如果說高頻電感耦合等離子體發射光譜 - 質譜(ICP - MS)是目前同時測定多元素的快速、靈敏而準確的分析方法的話,那么同時測定多種陰離子的快速、靈敏而準確的分析手段當*離子色譜法。
特點:
1. 快速、方便
現代社會中,完成一項分析任務所需的時間越來越重要。對 7 種常見陰離子(F-、Cl-、Br- 、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和六種常見陽離子(Li 、Na 、NH4 、K 、Mg2 、Ca2 )的平均分析時間已分別小于10min。用高效快速分離柱對上述七種zui重要的常見陰離子的分離只需3min。
使用方便是當代IC發展的標志之一。使用者感到麻煩的一些問題已得到較好的解決。如NaOH是化學抑制型IC中分析陰離子的推薦淋洗液,因為它的抑制反應產物是低電導的水。但配制和使用時,空氣中的CO2總會溶入NaOH溶液中,并生成CO32-,使基線漂移,有時還出現鬼峰。基于電解原理的在線淋洗液發生器,避免了淋洗液與空氣接觸,只用工作站的鼠標就可得到所需準確濃度的無污染的KOH淋洗液。又如電化學膜抑制器,無需再生,可連續工作。
2. 靈敏度高
離子色譜分析的濃度范圍為μg/L-mg/L。直接進樣50μl,對常見陰離子的檢出限小于10μg/L。對電廠、核電廠以及半導體工業所用高純水,通過增加進樣量,采用小孔徑柱(2mm 直徑)或在線濃縮等方法,檢出限可達10-12g/L 或更低。檢測靈敏度的提高常與選擇性的改善有關,如用IC 與電感耦合等離子體 - 質譜(ICP-MS)聯用:對砷,鉛,錫,汞,鉻,鑭系元素,磷,硫,釩和鎳的檢測限分別為20,0.2,2,7,20,1,400,7000,110 和30pg。對陰離子IO3-,BrO3-,Cl-,ClO3-,Br-和I- 的檢測限分別為:25ng碘,0.8ng 溴和36ng 氯。
與ICP-MS 法相比,柱后衍生反應是一個成本較低和簡單的提高檢測靈敏度的方法。
3. 選擇性好
IC 法分析無機和有機陰陽離子的選擇性主要由選擇適當的分離和檢測系統來達到。與HPLC相比,IC 中固定相對選擇性的影響較大。雖然市場上已有數十種不同選擇性的高效分離柱供選用,但對固定相的研究一直是IC 的熱點,每年匹茲堡會都有新的分離柱推出。用電導檢測器時,抑制技術是很重要的,因為可能為干擾源的待測離子的反離子(如測NaCl中)Cl-時,Na 為反離子,測NH4NO3中NH4 時,NO3-為反離子)在抑制反應中將分別與H 或OH- 交換,進入廢液。選用溶質特性檢測器以改善某些復雜樣品分析的選擇性,如Cl- 無紫外吸收,
而NO3-和NO2-有強的紫外吸收,選用紫外 - 可見檢測器可方便地檢測高Cl-中的NO2-和NO3-。柱后衍生方法的發展提高了對金屬離子、多價陰離子和硫酸鹽等的檢測選擇性。由于IC的選擇性,對樣品前處理的要求簡單,一般只作稀釋和過濾。
4. 可同時分析多種離子化合物
與光度法、原子吸收法相比,IC的主要優點是同時檢測樣品中的多種成分。只需很短的時間就可得到陰、陽離子以及樣品組成的全部信息。但這種同時檢測的能力受樣品中不同成分之間的巨大濃度差的限制。例如很難同時檢測廢水樣品中的高濃度和低濃度成分,對這種樣品的分析,常用不同的靈敏度設置或不同的稀釋程度作兩次或多次進樣。90 年代高效高容量柱的研制成功較好的解決了上述部分問題,如Dionex公司的IonPac CS15型陽離子分離柱,因其樹脂的修飾基團增加了內徑為1.38nm 的冠醚,對K 的保留很強,對K 與NH4 或Na 與
NH4 的濃度比高達10000:1的樣品,仍可不作前處理,直接進樣同時檢測。
5. 分離柱的穩定性好、容量高
分離柱的穩定性取決于柱填料的類型。與HPLC中所用的硅膠填料不同,IC中苯乙烯/二乙烯基苯聚合物是用得zui廣的填料。這種樹脂的高pH穩定性允許用強酸或強堿作淋洗液,有利于擴大應用范圍。新型的高交聯度樹脂在有機溶劑中穩定。因此可用有機溶劑清洗柱子以除去有機污染物。高的pH穩定性和有機溶劑可匹配性以及高的柱容量,簡化了樣品前處理手續。溶解、稀釋、和過濾是IC中樣品前處理的主要內容。