一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

• 了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)
• 繪制恒溫槽的靈敏度曲線(xiàn)（溫度－時(shí)間曲線(xiàn)），學(xué)會(huì)分析恒溫槽的性能
• 了解繼電器的原理，掌握接觸溫度計(jì)的原理及使用方法

二、基本原理

物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)，如粘度、密度、蒸氣壓、表面張力、折光率等都隨溫度而改變，要測(cè)定這些性質(zhì)必須在恒溫條件下進(jìn)行。一些物理化學(xué)常數(shù)如平衡常數(shù)、化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)等也與溫度有關(guān)，這些常數(shù)的測(cè)定也需恒溫，因此，掌握恒溫技術(shù)非常必要。

恒溫控制可分為兩類(lèi)，一類(lèi)是利用物質(zhì)的相變點(diǎn)溫度來(lái)獲得恒溫，但溫度的選擇受到很大限制;另外一類(lèi)是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)進(jìn)行溫度控制，此方法控溫范圍寬、可以任意調(diào)節(jié)設(shè)定溫度。

恒溫槽是實(shí)驗(yàn)工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置，根據(jù)溫度控制范圍，可用以下液體介質(zhì):-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液體石蠟、汽缸潤(rùn)滑油、硅油。

恒溫槽通常由下列構(gòu)件組成（具體裝置示意圖見(jiàn)圖8.1）：

圖8.1 恒溫槽裝置電路示意圖

1. 槽體：

2. 加熱器：通常采用電加熱器間歇加熱來(lái)實(shí)現(xiàn)恒溫控制。對(duì)電加熱器的要求是熱容量小、導(dǎo)熱性好，功率適當(dāng)。選擇加熱器的功率能使加熱和停止的時(shí)間約各占一半。

3. 溫度調(diào)節(jié)器（水銀接點(diǎn)溫度計(jì)）：當(dāng)恒溫槽的溫度到達(dá)值時(shí)發(fā)出信號(hào)，系統(tǒng)停止加熱；低于溫度時(shí)則發(fā)出信號(hào)，命令系統(tǒng)繼續(xù)工作。

目前普遍使用的溫度調(diào)節(jié)器是接點(diǎn)溫度計(jì)（圖8.2）。接點(diǎn)溫度計(jì)是一支可以導(dǎo)電的特殊溫度計(jì)，又稱(chēng)為接觸溫度計(jì)。它有兩個(gè)電極，一個(gè)是可調(diào)電極金屬絲4，由上部伸入毛細(xì)管內(nèi)。頂端有一磁鐵，可以旋轉(zhuǎn)螺旋絲桿，用以調(diào)節(jié)金屬絲的高低位置，從而調(diào)節(jié)設(shè)定溫度。另一個(gè)電極是固定與底部的水銀球相連的接觸絲5， 4、5連出的兩根導(dǎo)線(xiàn)接到繼電器上。當(dāng)溫度升高時(shí)，毛細(xì)管中水銀柱上升與7接觸，兩電極導(dǎo)通，溫度控制器接通，使繼電器線(xiàn)圈中電流斷開(kāi)，加熱器停止加熱；當(dāng)溫度降低時(shí)，水銀柱與金屬絲斷開(kāi)，繼電器線(xiàn)圈通過(guò)電流，使加熱器線(xiàn)路接通，溫度又回升。如此，不斷反復(fù)，使恒溫槽控制在一個(gè)微小的溫度區(qū)間波動(dòng)，被測(cè)體系的溫度也就限制在一個(gè)相應(yīng)的微小區(qū)間內(nèi)，從而達(dá)到恒溫的目的。

在水銀接點(diǎn)溫度計(jì)接觸絲4的上段一塊小金屬標(biāo)鐵6，它可和7同時(shí)升降，其后背有一溫度刻度表，由6的上沿位置可讀出所需控制的大概溫度值。溫度恒定后，將2的螺釘固定，以免由于震動(dòng)而影響溫度的控制。

4. 溫度控制器：溫度控制器常由繼電器和控制電路組成，故又稱(chēng)電子繼電器。從汞定溫計(jì)傳來(lái)的信號(hào)，經(jīng)控制電路放大后，推動(dòng)繼電器去開(kāi)關(guān)電熱器。

5. 攪拌器：加強(qiáng)液體介質(zhì)的攪拌，對(duì)保證恒溫槽溫度均勻起著非常重要的作用。

設(shè)計(jì)一個(gè)優(yōu)良的恒溫槽應(yīng)滿(mǎn)足的基本條件是：（1）定溫計(jì)靈敏度高，（2）攪拌強(qiáng)烈而均勻，（3）加熱器導(dǎo)熱良好而且功率適當(dāng)，（4）攪拌器、汞定溫計(jì)和加熱器相互接近，使被加熱的液體能立即攪拌均勻并流經(jīng)定溫計(jì)及時(shí)進(jìn)行溫度控制。

　　恒溫槽的溫度控制裝置屬于“通”“斷”類(lèi)型，當(dāng)加熱器接通后，恒溫介質(zhì)溫度上升，熱量的傳遞使水銀溫度計(jì)中的水銀柱上升。但熱量的傳遞需要時(shí)間，因此常出現(xiàn)溫度傳遞的滯后，往往是加熱器附近介質(zhì)的溫度超過(guò)設(shè)定溫度，所以恒溫槽的溫度超過(guò)設(shè)定溫度。同理，降溫時(shí)也會(huì)出現(xiàn)滯后現(xiàn)象。由此可知，恒溫槽控制的溫度有一個(gè)波動(dòng)范圍，并不是控制在某一固定不變的溫度。控溫效果可以用靈敏度Δt表示:

Δt = ±（ t1 - t2 ）/2

式中，t1為恒溫過(guò)程中水浴的zui高溫度，t2為恒溫過(guò)程中水浴的zui低溫度?？梢钥闯?曲線(xiàn)（Ａ）表示恒溫槽靈敏度較高;（Ｂ）表示恒溫槽靈敏度較差;（Ｃ）表示加熱器功率太大;（Ｄ）表示加熱器功率太小或散熱太快。

　　影響恒溫槽靈敏度的因素很多，大體有:

　　1．恒溫介質(zhì)流動(dòng)性好，傳熱性能好，控溫靈敏度就高;

　　2．加熱器功率要適宜，熱容量要小，控溫靈敏度就高;

　　3．?dāng)嚢杵鲾嚢杷俣纫銐虼螅拍鼙ＷC恒溫槽內(nèi)溫度均勻;

　　4．繼電器電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機(jī)械作用的時(shí)間愈短，斷電時(shí)線(xiàn)圈中的鐵芯剩磁愈小，控溫靈敏度就高;

　　5．電接點(diǎn)溫度計(jì)熱容小，對(duì)溫度的變化敏感，則靈敏度高;

　　6．環(huán)境溫度與設(shè)定溫度的差值越小，控溫效果越好。

三、儀器與試劑

　玻璃浴槽　　貝克曼溫度計(jì)　　停表　　攪拌器　　加熱器 　　　　　接觸溫度計(jì)　　常規(guī)溫度計(jì)　繼電器

四、實(shí)驗(yàn)步驟

　　1． 在初次使用前，應(yīng)先將恒溫器電源插頭用萬(wàn)用表作一次安全檢查，用測(cè)量電阻之一擋，量插頭上相，中，地，相互之間是否有短路或絕緣不良現(xiàn)象。

2. 槽體中放入約4/5容積的蒸餾水。

3. 調(diào)節(jié)恒溫水浴至設(shè)定溫度。

假定室溫為20 ^oC，欲設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度為25 ^oC，其調(diào)節(jié)方法如下：先旋開(kāi)水銀接觸溫度計(jì)上端螺旋調(diào)節(jié)帽的鎖定螺絲，再旋動(dòng)磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使溫度指示螺母（標(biāo)鐵）上端面位于大約低于欲設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度2～3 ^oC處（如23 ^oC），開(kāi)啟加熱器開(kāi)關(guān)加熱，如水溫與設(shè)定溫度相差較大，可先用大功率加熱（快加熱），當(dāng)水溫接近設(shè)定溫度時(shí)，改用小功率加熱（慢加熱）。再次旋動(dòng)磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使溫度計(jì)內(nèi)的金屬絲下端與25 ^oC刻度線(xiàn)平齊，然后旋緊鎖定螺絲。 恒溫10 min 后開(kāi)始下一步實(shí)驗(yàn)。

4. 恒溫槽靈敏度的測(cè)定：本實(shí)驗(yàn)每隔30秒記一次數(shù)值，共記15分鐘，30個(gè)數(shù)據(jù)。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程將水浴溫度設(shè)定為高于室溫10度。 實(shí)驗(yàn)分兩步進(jìn)行，首先采用慢加熱，快攪拌模式測(cè)試靈敏度；第二次采用快加熱、慢攪拌模式測(cè)試靈敏度。.

5. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，先關(guān)掉溫控儀、攪拌器的電源開(kāi)關(guān)，再拔下電源插頭，拆下各部件之間的接線(xiàn)。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

水浴溫度設(shè)為35℃左右

水浴溫度設(shè)為40℃左右

水浴溫度設(shè)為35℃左右時(shí)，△t=±（t1-t2）/2=±（35.07-34.98）/2=±0.045

水浴溫度設(shè)為40℃左右時(shí)，△t=±（t1-t2）/2=±（39.31-39.26）/2=±0.025

六、思考題

1、 為什么在開(kāi)動(dòng)恒溫裝置前，要將接觸溫度計(jì)的標(biāo)鐵上端面所指的溫度調(diào)節(jié)到低于所需溫度處？如果高了會(huì)產(chǎn)生什么后果？

避免設(shè)定猶豫加熱器余熱引起的超溫現(xiàn)象，不適用冷卻系統(tǒng)是應(yīng)逐步接近，防止超溫。使用冰水混合物或溶解較大的固液混合物（如氯化銨-水體系）作冷卻介質(zhì)進(jìn)冷卻（設(shè)備一般應(yīng)有盤(pán)管等換熱裝置，條件不允許課考慮水浴）

　　2、 對(duì)于提高恒溫裝置的靈敏度，可從哪些方面進(jìn)行改進(jìn)？

a 恒溫介質(zhì)流動(dòng)性好，傳熱性能好，控制靈敏度高

b 加熱器功率要適宜

c 攪拌器速度要足夠大

d 繼電器電磁吸引電鍵，后者發(fā)生機(jī)械作用的時(shí)間愈短，斷電時(shí)線(xiàn)圈中的鐵芯剩磁愈小，控制靈敏度就高。

e 電接點(diǎn)溫度計(jì)熱容小，對(duì)溫度的變化敏感，則靈敏度高

f 環(huán)境溫度與設(shè)定溫度差值越小，控溫效果越好