SMA-AZI 阿奇霉素分析色譜柱
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- 公司名稱 天津譜祥偉業(yè)科技有限公司
- 品牌
- 型號 SMA-AZI
- 產(chǎn)地
- 廠商性質(zhì) 經(jīng)銷商
- 更新時間 2023/7/14 15:55:00
- 訪問次數(shù) 1641
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- 有關(guān)物質(zhì) 取本品,作為供試品溶液;取阿奇霉素對照品適量,精密稱定,用乙腈-水(58:42)混合溶液溶解并稀釋成每1ml中約含阿奇霉素10цg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(中國藥典2005年版二部附錄V D)測定,采用硅膠表面經(jīng)雜化處理的十八烷基鍵合硅膠色譜柱如XBridgeTMShield RP18(規(guī)格:250×4.6mm,5цm)或與之相當(dāng)?shù)纳V柱,柱溫30℃;以乙腈-磷酸鹽緩沖液(取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液,用20%磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.2)(58:42)為流動相;流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為210nm。取阿奇霉素對照品適量, 精密稱定,加乙腈-水(58:42)混合溶液溶解并稀釋成每1ml中約含阿奇霉素1mg的溶液;取上述溶液適量,在100℃水浴中加熱30分鐘,冷卻,濾過,取續(xù)濾液200цl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,阿奇霉素峰的拖尾因子不得過2.5,阿奇霉素峰的保留時間約為11分鐘,阿奇霉素降解產(chǎn)物2和降解產(chǎn)物3、降解產(chǎn)物4和降解產(chǎn)物5及降解產(chǎn)物5和阿奇霉素間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定(附圖1)。量取對照溶液200цl(供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg)或100цl(供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素2 mg)注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各200цl(供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg)或100цl(供試品溶液濃度為每1ml中含阿奇霉素2 mg),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,除輔料峰與相對保留時間小于0.27的峰外,按相對保留時間對各雜質(zhì)進(jìn)行歸屬,按校正后的峰面積計(jì)算(附校正因子表,附圖2)。zui大單個雜質(zhì)不得過3.0%,其他任一雜質(zhì)不得過1.0%,雜質(zhì)總量(包括已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì))不得過5.0%。