《水質 氯化物的測定 全自動電位滴定法》發布
【化工儀器網 政策標準】近日，為貫徹落實《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護環境、保障人體健康，規范水中氯化物的測定方法，由陜西省生態環境廳提出并歸口，陜西省環境監測中心站、楊凌示范區環境監測站、渭南市環境保護監測站、寶雞市環境監測中心站負責起草的《水質 氯化物的測定 全自動電位滴定法》發布。
《水質 氯化物的測定 全自動電位滴定法》規定了全自動電位滴定法測定水中氯化物的試劑和材料要求、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、技術要求等，適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中氯化物的測定。
用全自動電位滴定法測定水質中氯化物的方法原理為：選用銀電極作為指示電極，銀/氯化銀或PH玻璃膜作為參比電極與被測溶液組成一個工作電池。隨著硝酸銀滴定劑的加入，硝酸銀和水中的氯化物反應生成氯化銀沉淀，水樣中氯化物的濃度不斷發生變化，指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附件，氯離子濃度發生突變引起電極電位的突躍，從而確定滴定終點，根據滴定硝酸銀的消耗量計算出氯化物的質量濃度。
測定過程中使用的試劑包括濃硝酸、硝酸溶液、硫酸鋁鉀、濃氨水、氫氧化鋁懸濁液、氯化鈉、硝酸銀標準滴定溶液等。檢測用的儀器和設備包括自動電位滴定儀以及一般實驗室常用儀器和設備。
分析步驟包含全自動電位滴定儀參考條件、試樣測定、空白試驗這幾個方面，其中，儀器的具體參考條件包括：1.氯離子含量低于10mg/L采用等體積電位模式測定。滴定參數：滴定速度為用戶自定義，體積增加量為0.02ml，小等待和大等待時間同為5s，信號漂移為20mV/min，等當點識別標準為10mV,等當點識別為大；2.氯離子含量高于10mg/L采用動態電位模式測定。滴定參數：滴定速度為用戶自定義，體積增加量大為0.50ml，小為0.02ml，小等待時間為0s，大等待時間為26s，信號漂移為50mV/min，等當點識別標準為20mV，等當點識別為大。3.實際測試時，應參照儀器說明，設定測定參數。
測定中的技術要求有：硝酸銀標準滴定液每次測定前均需標定；每次測定前需要測定試劑空白，空白測定值應低于檢出限值；測定樣品前，需要清洗電極和滴定頭，測定樣品時電極和滴定頭需要充分浸沒在待測溶液中；測試完畢后，如電極上附著有白色沉淀，可先用濾紙輕輕擦去，再用蒸餾水沖洗干凈。
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