《高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》意見征集
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】近日，根據(jù)國家市場監(jiān)管總局司(局)函計(jì)量函[2019]42 號《市場監(jiān)管總局計(jì)量司關(guān)于國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范制定、修訂及宣貫計(jì)劃有關(guān)事項(xiàng)的通知》，由上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院為主等單位承擔(dān)了《高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》的制定工作，目前該校準(zhǔn)規(guī)范征求意見稿等文件現(xiàn)已完成。
為了使上述國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性，全國環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會特向全國各有關(guān)單位征求意見，希望專家們在百忙之中抽出時間對征求意見稿提出寶貴意見和建議。征求意見截止時間為2020年，2月11日。
《高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》主要內(nèi)容包括范圍、引用文件、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時間間隔等，適用于 CODMn的高錳酸鹽指數(shù)分析儀的校準(zhǔn)，但不適用于 CODCd的化學(xué)需氧量分析儀等檢測儀器的校準(zhǔn)。
據(jù)了解，高錳酸鹽指數(shù)分析儀(以下簡稱儀器)是將待測水樣加入已知量的高錳酸鹽和硫酸進(jìn)行酸化，加熱消解后，使得樣品中有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，加入過量草酸鈉還原多余高錳酸鹽后，再次通過高錳酸鹽試劑滴定，使用電位法，比色法等檢測方法，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理，通過電位信號或比色信號與樣品濃度成正比，從而對樣品進(jìn)行定量分析。
儀器主要由加熱部分、加液部分、檢測部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組成。隨著我國對環(huán)境保護(hù)和治理的越發(fā)嚴(yán)格，該儀器在環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)的使用日趨廣泛，主要應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域的科學(xué)研究和監(jiān)測。
儀器的計(jì)量性能如下表所示：
在校準(zhǔn)過程中需要注意的環(huán)境條件包括環(huán)境溫度：(5～35)℃；相對濕度：不大于 85%；電源：(220±22)V。校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及配套設(shè)備有國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，CODMn標(biāo)準(zhǔn)溶液,不確定度應(yīng)不大于3%(k=2)；數(shù)字溫度計(jì)：(0～100)℃,0.2℃；電子秒表：(0.01～3600)s，0.02s；電子天平：(0～200)mg，0.01mg。
儀器的校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法包括外觀、溫度示值誤差和溫度均勻性、消解時間示值誤差、儀器示值誤差、儀器重復(fù)性、滴定管容量誤差這幾個方面。其中，在外觀方面，規(guī)范要求儀器應(yīng)附有制造廠的使用說明書，并附件齊全；應(yīng)標(biāo)明儀器名稱、型號、編號及制造廠名稱；各開關(guān)、按鍵、顯示器等部件應(yīng)有明確的功能標(biāo)志。
關(guān)于儀器的復(fù)校時間間隔，規(guī)范中指出建議復(fù)校時間間隔一般不超過1年，如果儀器經(jīng)維修、更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)隨時校準(zhǔn)。另外由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位也可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。
以上規(guī)范參考了JJG975-2002《化學(xué)需氧量(COD)測定儀檢定規(guī)程》、JJG814-2015《電位滴定儀檢定規(guī)程》、GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和GB11892-1989《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》等文件中的技術(shù)要求和檢驗(yàn)方法。
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