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色譜分析操作要點

1.油樣預處理

1.1用100mL針管抽取油樣前應用試油沖洗2-3次，后抽取50-60mL油樣排到40mL，膠帽密封。（密封前大針管內(nèi)應無氣泡，讀數(shù)時視線與刻度保持水平，準確讀取。）

1.2注入氮氣前5mL針管應用氮氣沖洗2-3次。

1.3放置針頭時針頭口必須在低端，尾部略高于針頭口。

1.4取氣前5mL小針管應用氮氣進行沖洗2-3次。取氣時手推動柱芯利用大針頭的正壓把脫出的氣體壓入小針管，小針管抽是不規(guī)范的。轉(zhuǎn)移完成后迅速用膠帽密封，準確讀取脫氣體積并記錄。

2.色譜儀使用

2.1油樣震蕩脫氣期間按照操作規(guī)程上的說明檢查進樣墊是否需要更換，氣路、電路連接是否正常，然后開機檢查各壓力表讀數(shù)及熱導橋電流值是否和參考值一致，升溫過程中認真閱讀操作規(guī)程。觀察工作站，如有提示無數(shù)據(jù)通信時應檢查信號線連接是否正常，或通訊端口設(shè)置有誤。

2.2所有溫度都升至設(shè)定值后，加橋流運行熱導，F(xiàn)ID點火并檢查是否點火成功。（三種方法:在工作站界面看狀態(tài)、看基線漂移、用鑷子等看是否有蒸汽冷凝。）

2.3進標氣。打開標氣瓶將針頭插入取樣口放出死體積，此過程約1分鐘左右，在此期間可輸入標氣濃度，檢查分析方式（積分、脫氣方式）是否與實際操作一致。沖洗1mL標樣進樣針2-3次后在工作站界面點擊“標樣”并確認，從標氣瓶取出1mL標氣（準確讀取）迅速進樣。出峰結(jié)束后根據(jù)需要決定是否對譜圖進行處理，記錄校正因子。應至少進兩針校正因子無較大偏差時取其平均值或任一組作為計算時的校正因子。

3.樣品檢測

3.1進樣品氣前應對1mL進樣針管進行2-3次沖洗。

3.2進樣品氣前在工作站界面輸入環(huán)境溫度、大氣壓力、用油體積、脫氣體積、進樣體積、氣體來源等。

3.3進樣時應先把進樣針插入后再迅速推動柱芯，并小心不要彈出。

3.4進樣分析完成后對譜圖進行必要的處理，并計算記錄結(jié)果。

3.5關(guān)機整理工作臺面。關(guān)機時應先退出熱導及氫焰再降溫，待儀器溫度降低一段時間后再關(guān)載氣。

4.故障處理實例（僅供參考）

1.溫度達到設(shè)定值后通道2基線依然持續(xù)向負方向漂移。初認為是熱導檢測器故障，后按照廠家售后人員提示逐個檢查后發(fā)現(xiàn)檢測器工作正常，推測可能是新?lián)Q的氮氣純度不夠，重新更換氮氣后儀器工作恢復正常。

2.更換空氣后氫焰不能正常點火，檢查發(fā)現(xiàn)儀器正常，后推測是新?lián)Q空氣濕度偏大，重新更換后正常。

3.儀器開機正常，升溫時電路自動切斷保護。檢查發(fā)現(xiàn)電源線零線火線導通，拆機檢查沒有發(fā)現(xiàn)異常，恢復時儀器正常，推測是內(nèi)部有接觸不良，后經(jīng)廠家檢查發(fā)現(xiàn)為轉(zhuǎn)化爐絕緣電阻阻值不夠?qū)е拢枰鼡Q。

遇到異常情況時如無十足把握，為了確保安全初還是應先跟廠家聯(lián)系，根據(jù)廠家指導再一步步解決，涉及到電路的問題不要輕易去動。定期檢查氣路是否有泄漏。

任何時候都不要把針頭朝向自己或他人！