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高純氣體分析方法

來源:湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司   2009年03月24日 16:43  

高純氣體分析方法

  高純氣體(氧氣、氫氣、氮?dú)狻鍤狻⒑獾龋┲形⒘侩s質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn)。高純氣體分析方法,目前國內(nèi)在高純氣體分析領(lǐng)域多數(shù)采用的熱導(dǎo)(TCD)檢測器,由于靈敏度不高,很難測定5ppm以下的雜質(zhì);氧化鋯檢測器由于是一種選擇性的檢測器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì);而氬離子檢測器又往往帶有放射源,均不能達(dá)到高純氣體分析的基本要求。隨著國內(nèi)高純氣體行業(yè)的發(fā)展和氣體用戶對氣體純度的要求越來越高,以上幾種檢測器已經(jīng)不能完成對高純氣體中微量雜質(zhì)的檢測。
 
  我公司(南京科捷湖南分公司-湖南創(chuàng)特)研究生產(chǎn)的GC5890H高純氣體分析色譜儀配備VALCO公司的PDHID檢測器,對幾乎所有無機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng),特別適合*氣體的分析,是*能夠檢測至ng/(ppb)級的色譜儀。

技術(shù)指標(biāo):

PDHID6種氣體的檢測限(ppb)

H2
O2
N2
CO
CH4
CO2
5
50
10
25
5
5

滿足標(biāo)準(zhǔn):
GB/T 8980-1996《高純氮》
GB/T 14599-93《高純氧》
GB/T 4844.3-1995《高純氦》
GB/T 10624-1995《高純氬》
GB/T 7445-1995《純氫、高純氫、超純氫》
 
儀器介紹:
一、氦離子化檢測器(Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測)
 PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測組分電離產(chǎn)生信號。PDHID是非放射性檢測器,對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。

1.脈沖放電間隔和功率    PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率。充電時(shí)間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs,基流和響應(yīng)值達(dá)*。因放電時(shí)間僅為1μs,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱。

2.偏電壓    在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。

3.通過放電區(qū)的氦流速    氦通過放電區(qū)有兩個目的:a 保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);b 它作為尾吹氣加入,以減少被測組分在檢測器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應(yīng)提高到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。

4.電離方式和性能特征    PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻(xiàn)敘述,電離過程有三部分組成:a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離;b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號,或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號,或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.

e + AB→AB+ + 2e

e + He→He**→ He* + hν

He* + AB→AB+ + e + He

二、 GC5890H氣相色譜儀
國產(chǎn)全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,性價(jià)比,價(jià)格低廉,性能優(yōu)良,運(yùn)行可靠.
 
主要特性:
 
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板.儀器技術(shù)指標(biāo)、性能,檢測器靈敏度可與HP5890相媲美!
 
2、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.01℃.
 
3、*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小的檢測限。
 
4、柱箱容積大,智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+7~400.三階程序升溫,升溫速率0-50/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
 
5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD).可選配自動/手動氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.
 
6、檢測器系統(tǒng):
a.環(huán)境好:沒有放射源,老的HID檢測器放射源因受半衰期的影響,能量隨時(shí)間逐漸下降,使儀器不能保持長時(shí)間穩(wěn)定,且易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
b.靈敏度高:對大多數(shù)化合物檢測限在10ppb量級,與放射源氦離子化檢測器(HID)靈敏度相近。
c.通用型:原則上可以檢測除氖氣以外所有物質(zhì),根據(jù)實(shí)際需要,選用不同色譜柱可以測定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分,還可以配接毛細(xì)管柱,擴(kuò)大分離效能,檢測更多種成分。
d.安全性好:與火焰離子化檢測器(FID)相比,只需要一種氣體,它沒有明火,不需要?dú)錃猓踩愿摺?br />e.多模式工作:一個檢測器可以實(shí)現(xiàn)放光離子化、電子捕獲等工作模式,相當(dāng)于多個檢測器.
 
 7、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能。
 
技術(shù)指標(biāo):
       控                                                檢測器HID
控溫范圍:室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)      基線噪聲 :≤0.2mV
程升階數(shù):三階                              基線漂移: ≤0.5mV/30min
程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)         檢測限 :≤5×10-1g/s(正十六烷)
 
儀器成套配置:
       1.      GC5890H氣相色譜儀                 1臺
                     2.      色譜工作站                                 1套
                     3.      自動電動六通進(jìn)樣閥                 1套
                     4.      載氣純化裝置                             1套

高純氣體分析方法

由湖南創(chuàng)特提供。歡迎您。

業(yè)務(wù):李雙   4877259 

色譜儀主要使用單位:白酒廠,其他酒廠,石油化工,液化器燃?xì)鈴S,煤炭工業(yè),環(huán)境檢測,檢測站,司法鑒定中心,*系統(tǒng),食品廠,質(zhì)檢部門,自來水廠,制藥廠,農(nóng)藥廠,氣體廠,化工廠,包裝廠,涂料廠,蜂蜜廠,高等院校化工專業(yè)等微量成分含量的檢測分析都需要使用到氣相色譜儀,液相色譜儀。歡迎您。

 

專業(yè)氣相色譜儀:

高純氣體分析氣相色譜儀,微量水分分析氣相色譜儀,天然氣分析氣相色譜儀,石油液化氣分析氣相色譜儀,變壓哭器分析氣相色譜儀,煉廠氣分析氣相色譜儀,包裝材料廠產(chǎn)品分析氣相色譜儀,油漆涂料廠產(chǎn)品分析氣相色譜儀,電廠、變電站產(chǎn)品分析氣相色譜儀,室內(nèi)空氣(TVOC)檢測分析氣相色譜儀,GC5890在線自動氣體分析氣相色譜儀,GC5890H氦離子高純氣體分析氣相色譜儀,GC5890實(shí)驗(yàn)室型氣相色譜儀

 

液相色譜儀:

LC600低壓四元梯度液相色譜儀,三聚氰胺檢測分析液相色譜儀,LC600液相色譜儀,LC600高壓梯度液相色譜儀,經(jīng)濟(jì)實(shí)用型液相色譜儀,室內(nèi)環(huán)境檢測液相色譜儀,蜂蜜中葵烯酸分析液相色譜儀,油漆涂料分析液相色譜儀,藥品、農(nóng)藥殘留液相色譜儀

 

由湖南創(chuàng)特提供,歡迎電詢其他樣品分析方法。

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